- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ
ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ
(ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)
________________________________________________________________
Т.И. Хаханина, Н.Г. Никитина, Е.Е. Козлова, А.Г. Борисов
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЕ РАЗРАБОТКИ ДЛЯ
ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА ПО КУРСУ
«АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
МАТЕРИАЛОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ»
Утверждено редакционно-издательским советом института
МОСКВА 2007
УДК
ББК
Рецензент профессор
ХАХАНИНА Т.И., НИКИТИНА Н.Г., КОЗЛОВА Е.Е., БОРИСОВ А.Г.
Учебно-методические разработки для лабораторного практикума
по курсу «Аналитическая химия материалов электронной техники».
М.: МГИЭТ (ТУ), 2007
Пособие включает описание методик качественного и количественного анализа современных материалов электронной техники. Количественный анализ представлен как классическими химическими методами (гравиметрическим, титриметрическим), так и физико – химическими (инструментальными), а также работами по применению ионного обмена для раздельного определения примесей в материалах. Объектами изучения являются полупроводниковые и диэлектрические материалы, широко применяемые в технологии микроэлектроники. Кратко рассмотрены теоретические основы методов анализа.
.
МГИЭТ (ТУ), 2007
Содержание
ВВЕДЕНИЕ__________________________________________________ |
7 |
|
1. ОСНОВЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА______________________ |
9 |
|
2. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ I - II ГРУПП_________ |
14 |
|
Лабораторная работа № 1 |
Частные реакции катионов I – II групп__ |
15 |
Лабораторная работа № 2 |
Анализ смеси катионов I – II групп_____ |
26 |
3. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ III ГРУППЫ_________ |
33 |
|
Лабораторная работа № 3 |
Частные реакции катионов III групп____ |
33 |
Лабораторная работа № 4 |
Анализ смеси катионов I , II и III групп_ |
52 |
4. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ IV И V ГРУПП______ |
60 |
|
Лабораторная работа № 5 |
Частные реакции катионов IV группы__ |
61 |
Лабораторная работа № 6 |
Анализ смеси катионов IV группы_____ |
87 |
Лабораторная работа № 7 |
Частные реакции катионов V группы___ |
93 |
Лабораторная работа № 8 |
Анализ смеси катионов I - V групп_____ |
102 |
5. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ АНИОНОВ_____________________ |
108 |
|
Лабораторная работа № 9 |
Частные реакции анионов____________ |
109 |
6. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ_______________________________ |
127 |
|
7. ГРАВИМЕТРИЯ____________________________________________ |
128 |
|
Лабораторная работа № 10 |
Весовое определение серы в сулфиде кадмия___________________ |
130 |
Лабораторная работа № 11 |
Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах _______________ |
132 |
8. ТИТРИМЕТРИЯ_____________________________________________ |
136 |
|
Лабораторная работа № 12 |
Определение фосфора в полупроводниковом оксидном стекле методом нейтрализации______________ |
139 |
Лабораторная работа № 13 |
Определение никеля в Si – Ni_________
|
141 |
Лабораторная работа № 14 |
Определение свинца в теллуриде свинца.__________________ |
143 |
Лабораторная работа № 15 |
Определение галлия в фосфид-арсениде галлия_____________________________ |
144 |
Лабораторная работа № 16 |
Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система Y-Ba-Cu )__________________ |
145 |
9. ФИЗИКО_ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА_________________ |
154 |
|
10. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ______________________________ |
155 |
|
Лабораторная работа № 17 |
Определение фосфора и кремния в пассивирующих пленках фосфорно-силикатных стекол_________ |
155 |
Лабораторная работа № 18 |
Фотометрическое определение примесей меди и железа в металлическом галлии_ |
163 |
Лабораторная работа № 19 |
Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge_________ |
167 |
Лабораторная работа № 20 |
Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах______________ |
170 |
Лабораторная работа № 21 |
Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца_________ |
174 |
11. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ______________________________ |
176 |
|
Лабораторная работа № 22 |
Определение алюминия с салициаль-о-аминофенолом в тетрахлориде германия_____________ |
178 |
12. ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ_________________________ |
181 |
|
Лабораторная работа № 23 |
Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом ИКС________ |
182 |
13. ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ_________________ |
187 |
|
Лабораторная работа № 24 |
Определение примесей металлов методом трех эталонов_______________ |
192 |
Лабораторная работа № 25 |
Определение примесей различных металлов в теллуриде кадмия методом добавок____________________ |
205 |
14. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА_________________ |
211 |
|
15. ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ________________________________________ |
212 |
|
Лабораторная работа № 26 |
Ионоселективное определение примесей различных ионов в водных растворах___ |
214 |
Лабораторная работа № 27 |
Определение рН в водных растворах___ |
219 |
Лабораторная работа № 28 |
Определение соляной кислоты в травильной ванне___________________ |
221 |
Лабораторная работа № 29 |
Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии |
223 |
Лабораторная работа № 30 |
Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии__ |
225 |
Лабораторная работа № 31 |
Определение содержания кобальта (II) в растворе__________________________ |
227 |
Лабораторная работа № 32 |
Определение концентрации хлорида железа (III)__________________ |
229 |
16. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ___________________
|
232 |
|
Лабораторная работа № 33 |
Дифференцированное определние солей железа (П) и(Ш) в травильных растворах__________ |
232 |
17. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ____________________________________ |
235 |
|
Лабораторная работа № 34 |
Определение примеси цинка в фосфоре__ |
239 |
Лабораторная работа № 35 |
Определенно примеси сурьмы в олове___ |
240 |
18. ИНВЕРСИОННАЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ___________________ |
241 |
|
Лабораторная работа № 36 |
Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии_____ |
244 |
19. ХРОМАТОГРАФИЯ_________________________________________ |
248 |
|
Лабораторная работа № 37 |
Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите КУ-2_______________________________ |
250 |
Лабораторная работа № 38 |
Определение кадмия и теллура в пленках теллурида кадмия методом хроматографии на бумаге_____________ |
252 |
20. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА___________________________ |
255 |
|
21. ПРИЛОЖЕНИЕ_____________________________________________ |
257 |