Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2

Ионы меди и цинка образуют комплексные соединения с оксалат-ионами, имеющие различные константы нестойкости:

K_н([СuС₂О₄)]^2–) = 9,1·10^–9 , K_н([Zn₍C₂O₄)]^2– )= 2,5·10^–8.

При пропускании анализируемого раствора через катионит цинк и медь поглощаются, а остальные примеси переходят в фильтрат. При промывании колонки катионита раствором оксалата аммония медь будет переходить в фильтрат, а оставшийся цинк можно десорбировать соляной кислотой. Раздельно десорбированные медь и цинк можно определить титрованием с ЭДТА.

Оборудование и реактивы

Соляная кислота, 3 н. раствор.

Оксалат аммония, 0,25 н. раствор.

Пероксид водорода, 6%-ный раствор.

Аммиак, 25%-ный раствор.

Хлорид аммония, х.ч.

Титрованный раствор ЭДТА, 0,1 н.

Индикаторы: мурексид. эриохром черный Т. метиловый оранжевый.

Хроматографическая колонка длиной 15 см, диаметром 1 см, заполненная катионитом КУ-2 в Н-форме.

Колбы конические на 250 мл, 2 шт.

Стаканы на 100 и 250 мл, 2 шт.

Бюретка на 5 мл.

Описание определения

Анализируемый раствор, содержащий примеси меди и цинка, про­пускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме (предварительно подготовленную к работе). Колонку с катионитом промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и затем пропускают 40 - 60 мл 0,25 н раствора оксалата аммония. При этом медь переходит в раствор в виде анионного комплекса с оксалатом. Для титрования меди раствором ЭДТА оксалатный комплекс разрушают нагреванием в тече­ние 10 мин с 6 - 7 каплями пероксида водорода. После охлаждения добавляют раствор аммиака до образования медно-аммиачного комплекса (синее окрашивание). Полноту вымывания этого комплекса из колонки проверяют обработкой последних порций фильтрата пероксидом водорода при нагревании с последующим добавлением после охлаждения раствора аммиака.

Отсутствие синего окрашивания указывает на полноту вымывания меди. В случае наличия синего окрашивания в последних порциях фильтрата его приливают к основной массе фильтрата и продолжают промывать колонку раствором оксалата аммония до полного удаления меди. Весь фильтрат после обработки пероксидом водорода и аммиаком титруют раствором ЭДТА в присутствии мурексида. После добавления мурексида раствор становится желтым или коричневым, что зависит от количества мурексида, а также от концентрации ионов меди. В точке эквивалентности окраска резко переходит в фиолетовую. По количеству израсходованного на титрование раствора ЭДТА рассчитывают содержание меди в анализируемом растворе.

Оставшийся на катионите цинк удаляют промыванием 50 - 60 мл 3 н соляной кислоты. К фильтрату добавляют ~ 40 мл аммиачного буфера, необходимого для определения цинка. Полученную смесь разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют 0,1 н раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т до перехода винно-красной окраски в синюю. По результатам титрования рассчитывают содержание ионов цинка в исследуемом растворе.

Лабораторная работа № 38

Определение кадмия и теллура в пленках теллурида кадмия

методом хроматографии на бумаге

Оборудование и реактивы

Хроматографическая бумага № 3, пропитанная 0,1%-ным раствором

висмутола II

Капилляр емкостью 0,0015 – 0,0050 мл.

Стакан на 500 мл.

Предметное стекло.

Часовое стекло.

Чашка Петри.

Дифенилкарбазон, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Раствор аммиака, 2 н. раствор.

Стандартные растворы кадмия и теллура 1 мг/мл (готовят растворением металлического кадмия в царской водке и теллура в концентрированной серной кислоте).

Сливанием двух стандартных растворов с последующим разбавлением, готовят серию новых растворов теллурида кадмия с содержанием Cd(II) и Te(IV): 200, 400, 600, 800,1000 мкг/мл.