- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
Катион кадмия (II) в водных растворах бесцветен.
А) Реакция с групповым реагентом
Групповой реагент осаждает кадмий из его солей в виде характерного ярко-желтого осадка сульфида кадмия, образование которого является самой важной качественной реакцией Cd2+. Наиболее растворимый из всех сульфидов IV группы СdS растворяется не только в азотной, но и в достаточно концентрированных растворах соляной кислоты. Это связано как с высокой концентрацией ионов водорода в растворе, так и с образованием комплексного иона [СdCl4]2–. Таким образом, при проведении анализа следует учитывать тот факт, что кадмий может не осаждаться групповым реагентом из раствора, если рН его будет меньше 0,5 или в растворе будет содержаться в значительных количествах анион С1–.
В) Реакция с сильными основаниями
Сильные основания образуют с растворами солей кадмия белый аморфный осадок Сd(ОH)2, растворимый в кислотах и в гидроксиде аммония.
К 4 - 5 каплям раствора соли кадмия прибавьте 2 - 3 капли раствора гидроксида натрия. Испытайте отношение осадка к соляной кислоте и гидроксиду аммония.
Особенностью данной реакции является тот факт, что образование осадка гидроксида происходит даже в присутствии в растворе глицерина, в то время как в этих условиях гидроксиды меди, висмута и свинца не осаждаются из-за образования прочных комплексов – глицератов соответствующих элементов. Данное свойство гидроксида кадмия используется для отделения этого элемента от меди, свинца и висмута при их совместном присутствии в растворе.
В) Реакция с гидроксидом аммония
Гидроксид аммония даст с ионами кадмия белый осадок Сd(ОН)2, растворимый в избытке реактива с образованием бесцветного комплексного аммиаката
Cd2+ + 2OH– = Cd(OH)2
Cd(OH)2 + 4NH4+ + 2OH– = [Сd(NH3)4]2+ + 4H2O
К 4 - 5 каплям раствора соли кадмия прибавьте несколько капель NH4OH до появления белого осадка гидроксида кадмия. Убедитесь, что осадок растворяется в избытке реактива.
В ходе анализа смеси катионов IV группы образование растворимых комплексных аммиакатов используют для отделения ионов кадмия и меди от катиона висмута, который при действии на раствор гидроксида аммония дает осадок основной соли, нерастворимой в избытке реактива.
Г) Реакция с сероводородом
Сероводород в слабокислых, а также в нейтральных и щелочных раство-
рах (при рН > 0,5) образует желтый осадок сульфида кадмия, нерастворимый в сильных основаниях и сульфиде натрия (в отличие от SnS2 и сульфидов мышьяка). Избыток кислоты, а также галогенидов мешает течению этой самой характерной реакции катиона кадмия. В отличие от СdS, сульфид меди, имеющий гораздо меньшую величину произведения растворимости, образуется в сильнокислой среде и даже в присутствии большого избытка NH4С1. Этим можно воспользоваться для отделения катионов меди от ионов кадмия, которые мешают определению кадмия этой реакцией и с которыми они по ходу анализа оказываются вместе в виде комплексных аммиакатов. Отделение ведется различными способами.
I. Аммиачный раствор, содержащий ионы [Сu(NH3)4]2+ и [Сd(NH3)4]2+ слегка подкисляют 2 н раствором НС1 до перехода темно-синей окраски в голубую. После этого к нему прибавляют равный объем того же раствора соляной кислоты или 1 каплю концентрированной НС1 на каждые 10-11 капель анализируемого раствора. Полученный раствор (1н по содержанию НС1) нагревают почти до кипения и сразу же добавляют несколько капель сероводородной воды до полного осаждения сульфида меди, осадок которого отделяют центрифугированием и отбрасывают. Центрифугат в 3 - 4 раза разбавляют водой и добавляют сероводородную воду. Желтый осадок СdS указывает на присутствие катионов кадмия в растворе.
2. К аммиачному раствору прибавляют 2 н раствор соляной кислоты до кислой реакции и твердый NН4С1 до насыщения. Нагрев раствор, добавляют сероводородную воду до полного осаждения сульфида меди, который затем отделяют.
3. Аммиачный раствор слегка подкисляют до перехода темно-синей окраски в голубую, нагревают и действием сероводородной воды добиваются полного осаждения сульфидов меди и кадмия. Осадок отделяют и нагревают с 1 н раствором соляной кислоты. При этом сульфид кадмия переходит в раствор, а сульфид меди остается в осадке. Отцентрифугировав осадок, центрифугат в 3 раза разбавляют водой и действуют на него сероводородной водой.