Оборудование и реактивы

Иономер.

Индикаторный электрод – ионоселективный электрод на F^– - ион. Перед работой выдерживают электрод в 0,001 М NaF в течение суток. Перед измерением промывают и оставляют на 10 - 20 минут в дистиллированной воде, затем высушивают фильтровальной бумагой.

Электрод сравнения – хлоридсеребряный.

Стаканы полиэтиленовые емкостью от 50 мл.

Колбы мерные, на 100 мл 6 шт, на 1000 мл 1 шт.

Цилиндры емкостью 50 мл, 100 мл, 1000 мл.

Пипетки мерные на 10 и 25 мл.

Стандартный раствор фторида натрия 0,1 М. (навеску 4,200 г растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мл). Фоновый раствор - сульфат натрия 1 М. (навеску 142 г Na₂SO₄ или 322 г Na₂SO₄10H₂O (технические весы) растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мл).

Азотная кислота, 0,01 М раствор (готовят разбавлением 0,7 мл концентрированной HNO₃ до объема 1000 мл).

Аммиак, 0,01 М водный раствор (готовят разбавлением 0,75 мл концентрированного NH₃ до объема 1000 мл).

Описание определения

Необходимо изучить инструкцию при работе на иономере.

Для калибровки индикаторного фторселективного электрода (ИЭ) надо построить график зависимости φ_и.э. от концентрации фторид - иона (C_F-). При построении графика в стандартные и анализируемые растворы вводят одинаковый избыток фонового электролита. В этом случае можно полагать, что во всех растворах ионная сила постоянна и одинакова и поэтому потенциал индикаторного электрода( φ_и.э): φ_и.э.= const + 0,059 lg C(_F-).

Из основного стандартного раствора с концентрацией фторид – иона

10^-1 М готовят последовательным разбавлением его раствором 1 М Na₂SO₄ шесть растворов с концентрацией NaF (M): 10^-1, 10^-2, 10^-3, 10^-4, 10^-5, 10^-6. Для этого отбирают пипеткой 10 мл 10^-1 М раствора NaF в мерную колбу на

100 мл и доводят фоновым раствором (1 М Na₂SO₄) объем до метки. Из полученного раствора 10^-2 M Na₂SO₄ последовательным разбавлением фоновым раствором готовят остальные растворы.

При определении концентрации фторид - иона в анализируемом растворе необходимо приготовить раствор с той же ионной силой. Для этого 5 мл исследуемого раствора разводят 1 М Na₂SO₄ в колбе на 50 мл. Индикаторной бумагой проверяют рН и доводят его 0,01 М HNO₃ или NН₄OH до значения 5,0 - 5,5.

Измеряют потенциал фторселективного электрода в этом растворе.

По калибровочному графику определяют значение

pX = – lgC_F-

в любом анализируемом растворе.

В иономере «И-500» с ионоселективным электродом «Эком-F» калибровочный график строится микропроцессором автоматически на основе измеренных значений

ЭДС электродной системы стандартных растворов NaF. Также автоматически выдается значение

pX = – lgC_F-

в анализируемом растворе, исходя из ранее построенного калибровочного графика.

Определите содержание фторид-иона в контрольных задачах, проверьте ответ у преподавателя и вычислите относительную погрешность измерений.

Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах

На иономере рН раствора определяют с точностью до ±0,02 единицы рН. Датчиком, регистрирующим величину рН раствора, является стеклянный электрод, электродом сравнения – хлоридсеребряный.

Проверку электродов и настройку иономера проводят по буферным растворам.

Перед началом измерений стеклянный электрод должен быть выдержан не менее суток в 0,1 М растворе HCl или в дистиллированной воде.