- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
Растворы солей цинка бесцветны.
А) Действие группового реагента
Групповой реагент осаждает из растворов солей цинка белый сульфид цинка ZnS, хорошо растворимый в сильных кислотах с выделением сероводорода.
Б) Реакция с основаниями
Щелочи NаОН и KОН дают с ионами цинка белый аморфный осадок гидроксида цинка, растворяющийся в избытке щелочи и в кислотах.
К 4 - 5 каплям раствора соли цинка прибавьте сначала 1 - 2 капли раство- ра гидроксида натрия, а затем избыток его - до растворения осадка
Zn2+ + 2ОН– = Zn(ОН)2
Zn(ОН)2 + 2ОН– = [Zn(ОН)4]2–
Гидроксид аммония NН4ОН также осаждает цинк в виде его гидроксида, который затем растворяется в избытке реагента или при добавлении солей
аммония
Zn(ОН)2 + 4NН4ОН = [Zn(NH3)4](OH)2 + 4Н2О
К 5 - 6 каплям раствора соли цинка осторожно прибавляйте раствор гидроксида аммония. Наблюдайте образование осадка и последующее растворение его в избытке реагента.
В присутствии солей аммония образование осадка вовсе не происходит.
В) Реакция с сероводородом
Сероводород Н2S осаждает ионы цинка в виде белого сульфида, растворимого в сильных кислотах. Поэтому для полного осаждения к раствору прибавляют ацетат натрия.
К 4 - 5 каплям раствора соли цинка прилейте 2-3 капли раствора ацетата натрия и медленно добавьте сероводород. Реакцию используют в ходе анализа для дробного обнаружения иона цинка в присутствии других катионов III группы. Мешает реакции только Fе3+, поскольку он окисляет сероводород до свободной серы, выпадающей в виде белого осадка, похожего на ZnS.
Для удаления мешающего иона в раствор добавляют порошок карбоната кальция СаСО3. Реакцию ведут на холоду. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, осторожным прибавлением НС1 доводят рН раствора до 2 и обрабатывают раствор сероводородом. Появление белого осадка свидетельствует о наличии иона цинка в растворе.
Г) Реакция с гексацианоферратом (II) калия
Гексацианоферрат (II) калия K4[Fе(СN)6] образует с ионом цинка белый осадок двойной соли, растворимый в сильных основаниях
3Zn2+ + 2K+ + 2[Fе(СN)6]4– = K2Zn3[Fе(СN)6]2
Эта реакция отличает цинк от алюминия, который с рассматриваемым реактивом осадка не образует.
Д) Реакция с гексацианоферратом (III) калия
Гексацианоферрат (III) калия K3[Fе(СN6)] образует с ионами цинка корич-
нево-желтый осадок Zn3[Fe(СN)6]2, растворимый в соляной кислоте и гидроксиде аммония
3Zn2+ + 2[Fе(СN)6]3– = Zn3[Fе(СN)6]2
К 4 - 5 каплям раствора соли цинка прибавьте 2-3 капли реактива. Убедитесь, что осадок растворяется в соляной кислоте и гидроксиде аммония.
Е) Реакция с дитизоном
Дитизон (дифенилтиокарбазон (С6Н5)N4Н2СS ), применяемый в виде раствора в хлороформе или четыреххлористом углероде, образует с цинком внут-рикомплексную соль, окрашенную в малиново-красный цвет. В отличие от аналогичных соединений других элементов эта соль окрашивает в щелочной среде не только слой органической фазы, но и водный слой. Реакция применяется для дробного обнаружения цинка в присутствии других катионов, в частности всех катионов III группы. Окраску внутрикомплексной соли необходимо отличать от оранжевой окраски дитизона в щелочной среде.