Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии

Титрование смеси соляной и уксусной кислот невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, соответствующей содержанию соляной кислоты. Поэтому титруют две аликвотные части анализируемого раствора. В первой части определяют объем стандартного раствора щелочи, эквивалентный суммарному содержанию кислот. Вторую порцию анализируемого раствора титруют в водно-ацетоновой среде, что позволяет определить содержание лишь соляной кислоты, так как диссоциация уксусной кислоты подавляется в присутствии ацетона.

Оборудование и реактивы

Иономер (рН-метр).

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Гидроксид натрия, 0,1000 М раствор.

Ацетон.

Описание определения

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут и устанавливают в режим работы рН-метра..

Бюретку заполняют титрантом – рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.

В стакан для титрования помещают аликвотную часть 10,00 мл анализируемой смеси соляной и уксусной кислот, прибавляют 20 – 30 мл дистиллированной воды тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлорсеребряный электроды Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5 – 1 мл, обнаруживая два скачка: первый – небольшой и второй – основной.

Второй раз проводят более точное титрование, прибавляя вблизи точки эквивалентности второго скачка по 0,1 – 0,2 мл щелочи .

Отсутствие заметного первого скачка потенциала не позволяет установить точный расход раствора щелочи на титрование соляной кислоты и по точке эквивалентности второго скачка устанавливают объем раствора NaOH, соответствующий суммарному содержанию обеих кислот (V₁).

Содержание соляной кислоты определяют в водно-ацетоновой среде, прибавляя к аликвотной части исследуемого раствора двойной объем ацетона и титруя раствором щелочи самыми маленькими порциями в области первого скачка (V₂).

Содержание соляной кислоты (m) рассчитывают с учетом объема V₂, а уксусной кислоты – по разности объемов NaOH, затраченное на суммарное титрование обеих кислот в водной среде и на титрование соляной кислоты в водно-ацетоновой среде (V₁ – V₂):

m(HCl), г = (V₂N)_NaOH·Э(HCl)·n·10^–3,

m(CH₃COOH), г = (V₁ – V₂)N_NaOH·Э(CH₃COOH)·n·10^–3,

где Э(HCl)·– эквивалент соляной кислоты, равный 36,5;

Э(CH₃COOH) – эквивалент уксусной кислоты, равный 60,05.

n – число аликвотных частей раствора.

Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии

Борная кислота слишком слабая кислота (K_дис = 5,8·10^–10) и ее нельзя оттитровать кислотно-основным методом. Однако ее определение становится возможным, если к раствору после завершения титрования соляной кислоты прибавить глицерин, маннит, либо другой многоатомный спирт, при взаимодействии которых с с борной кислотой образуются сильные комплексные кислоты (глицерин-борная, маннит-борная и др.).