Опыт 3. Обнаружение магния в растворе

А) Реакция с сильным основанием

Щелочи NaОН и КОН выделяют из растворов солей магния белый аморфный осадок гидроксида магния

Мg²⁺ + 2ОН^– = Мg(ОН)₂

Реакция может быть использована для отделения иона магния, поскольку гидроксиды остальных катионов I группы хорошо растворимы в воде. Гидро-ксид магния растворим в кислотах и солях аммония, поэтому в присутствии иона аммония эта реакция становится ненадежной.

К 2 - 3 каплям раствора соли магния прибавьте столько же раствора гид-роксида натрия или калия. Обратите внимание на аморфный характер осадка Мg(ОН)₂.

Б) Реакция с гидрофосфатом натрия

Гидрофосфат натрия Na₂НРО₄ в присутствии NН₄ОН и NН₄Сl образует с

солями магния белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония

Mg²⁺ + HPO₄^2– + NH₄OH = MgNH₄PO₄ + H₂O

Хлорид аммония добавляют для того, чтобы не выпадал осадок гидроксида магния. Фосфат магния-аммония растворим в кислотах, поэтому реакцию выполняют в нейтральном или слабощелочном растворе.

К 2 - 3 каплям раствора соли магния добавьте 2 капли раствора NН₄Сl и 4 капли реактива Na₂НРО_4. Затем добавляйте 2 н NН₄ОН до появления запаха аммиака, перемешивая раствор после добавления каждой капли реактива. Из разбавленных растворов осадок выпадает не сразу, поэтому раствору дают постоять 15 - 20 мин.

Реакция с гидрофосфатом натрия достаточно чувствительна и чаше всего используется для открытия магния в ходе систематического анализа. Однако проведению этой реакции мешают катионы других аналитических групп, так как они тоже дают нерастворимые осадки с гидрофосфатом натрия. Поэтому эти катионы нужно предварительно удалить.

В) Реакция с карбонатом натрия

Растворимые карбонаты Nа₂СО₃ и K₂СО₃ выделяют из растворов солей магния белый аморфный осадок основного карбоната

2Мg²⁺ + 2СO₃²⁺ + Н₂О = (МgОН)₂СОз + СО₂

К 2 - 3 каплям раствора соли магния добавьте равный объем раствора карбоната натрия или калия. Убедитесь, что осадок основного карбоната магния растворим в кислотах и солях аммония.

Г) Реакция с 8-оксихинолином

8-оксихинолин НС₉Н₆NО из аммиачных растворов солей магния выделяет зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолята магния

Мg²⁺ + 2НС₉H₆NО = М(С₉H₆NO)₂ + 2Н⁺

Осадок растворим в кислотах; он образуется только в присутствии аммонийной буферной смеси (рН = 9,5 - 12,5).

К 2 каплям раствора соли магния добавьте I каплю насыщенного раствора NН₄С1, 2 капли концентрированного NН₄ОН и затем 3 капли 5%-ного спиртового раствора оксихинолина. Перемешайте содержимое пробирки и наблюдайте образование осадка. Катионы I и II групп выполнению реакции не мешают.

Опыт 4. Определение иона аммония

Ион аммония мешает определению натрия и калия, поэтому перед обнаружением этих элементов его надо удалить, пользуясь летучестью солей аммония при прокаливании или способностью его реагировать в щелочных, нейтральных и слабокислых средах с формальдегидом с образованием осадка

уротропина

4NHз + 6СН₂О = (СН₂)₆N₄ + 6Н₂О

А) Реакция с сильными основаниями

Сильные основания KОН, NаОН и др. выделяют из солей аммония при нагревании газообразный аммиак

NН₄⁺ + ОН^– = NН₃ + Н₂О

К 2 - 3 каплям раствора соли аммония прибавьте 3-4 капли щелочи и поставьте на водяную баню. Выделение аммиака можно обнаружить по запаху, но лучше воспользоваться для этого индикаторной бумагой или бумагой, пропитанной нитратом ртути (I) Нg₂(NО₃)₂. Выделяющийся аммиак окрашивает влажную индикаторную бумагу в цвет, характерный для слабощелочного раствора, а бумагу с нитратом ртути - в черный цвет.

Б) Реакция с реактивом Несслера

Реактив Несслера - это смесь тетраиодомеркурата (II) и гидроксида калия: K₂[НgI₄] и KОН. При реакции с солями аммония образуется красно-бурый осадок иодида оксодимеркураммония, растворимый в избытке солей аммония

NH₄⁺ + 2[НgI₄]^2– + 4ОН^– = [ОНg₂NН₂]I +7I^– + 3Н₂О

К одной капле разбавленного раствора соли аммония прибавьте 2 - 3 капли реактива Несслера (реактив нужно брать в избытке). Реакция чрезвычайно чувствительна и показывает присутствие даже случайных примесей NН₄⁺.

Результаты действия важнейших реагентов на катионы I группы приведены в табл. 2.1. Как видно из таблицы, присутствие катиона NН₄⁺ мешает обнаружению катиона калия, так как он дает осадки с NаHС₄H₄О₆ и Na₃[Со(NО₂)], неотличимые по виду от соответствующих осадков, образуемых калием. Следовательно, перед обнаружением калия ион аммония должен быть удален из раствора. Для этого исследуемый раствор подкисляют азотной или соляной кислотой, выпаривают в фарфоровой чашке, а образовавшийся сухой осадок прокаливают до полного удаления катиона аммония (проба с реактивом Несслера). Ион NН₄⁺ можно также удалить, связав ею формальдегидом в уротропин. Определению натрия с помощью ацетата уранила NН₄⁺ не мешает.

Ион магния обнаружению калия и натрия не мешает.

Таблица 2.1