Описание определения

Для определения кремния к 1 мл анализируемого раствора добавляют до

10 мл воды, 0,2 мл 1,25 н серной кислоты, 1 мл 5%-ного молибдата амония. После 10-минутного выстаивания раствора (для развития желтой окраски) добавляют 0,5 мл 10%-ной лимонной кислоты, 0,2 мл 6%-ной аскорбиновой кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты. Общий объем окрашенного раствора составляет 25 мл. Раствор перемешивают и через 15 мин измеряют его оптическую плотность на ФЭК с красным фильтром (590 нм) в прямоугольных кюветах с толщиной слоя 1 см по отношению к холостому опыту.

Для построения калибровочного графика проводят определение различных количеств кремния: 10; 20; 30; 40 и 50 мкг в условиях анализа образца. Для этого из стандартных растворов кремния, содержащего 1 мкг Si в 1 мл, отбираются аликвотные части раствора, соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 мл и проводятся все определения, как описано выше. По измеренным оптическим плотностям этих растворов строят калибровочный график, по которому и определяют содержание кремния в исследуемом образце (в %).

m(Si) ,

где p₁ – содержание кремния в аликвотной части, г;

n –число аликвотных частей во всем объеме анализируемого раствора;

ФП – фактор пересчета, равный; ;

G – навеска пленки, г.

Лабораторная работа № 18

Фотометрическое определение примесей меди и железа

в металлическом галлии

Галлий, используемый в полупроводниковой технике, проходит ряд длительных и трудоемких стадий очистки. Главные загрязнения поступают из воздуха и контейнера, с которыми галлий энергично взаимодействует.

А экстракционно – фотометрическое определение меди

с диэтилдитиокарбаминатом натрия

Метод основан на способности меди образовывать прочный комплекс желтого цвета с диэтилдитиокарбаминатом натрия.

Это соединение плохо растворимо в воде, но хорошо растворяется в органических растворителях: тетрахлориде углерода, хлороформе и др. При экстракции медь переходит в слой органической фазы, окрашивая ее в желто – коричневый цвет, максимум поглощения диэтилдитиокарбамината меди находится при  = 436 нм. Железо, никель, кобальт остаются в водном растворе и определению меди не мешают. Следует иметь в виду, что определение меди оптимально при pH = 9, в этом случае ее определению мешают только сурьма, олово, теллур и большие количества висмута. При работе следует избегать кислых растворов, т.к. уже при pH = 6 реактив разлагается.

Чувствительность метода 0,1 мкг в 1 мл экстракта при толщине фотометрируемого слоя 5 см.

Оборудование и реактивы

Фотоколориметр .

Платиновая или фторопластовая чашка диаметром 6-8 см.

Стеклянные кюветы 5 см, 3 шт.

Стеклянная палочка.

Цилиндр на 10 мл.

Пробирки, градуированные на 15-20 мл с притертыми пробками.

Пипетки: 1 шт на 1 мл; 1 шт на 2 мл.

Делительные воронки, 7 шт.

Аммиак, 25%-ный водный раствор.

Вода бидистиллированная.

Диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,1%-ный водный раствор.

Изобутиловый спирт.

Стандартный раствор соли меди (II), содержащий 0,1 мг меди в 1 мл, перед работой разбавляется в отношении 1:10.

Тетрахлорид углерода.