Описание определения

Навеску сплава около 0,25 г взвешивают с точностью до 0,0001 г, помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,5 мл воды, 5 мл плавиковой кислоты, накрывают фторопластовой крышкой и осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту до полного растворения навески. Снимают крышку, обмывают ее водой, прибавляют 5 мл серной кислоты, осторожно перемешивают и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 30 мл лимонной кислоты и нагревают до 40-50 °С.

К раствору прибавляют 25 мл диметилглиоксима и аммиак до появления слабого запаха, выдерживают раствор при 60-70 °С в течение 30 мин и фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный тигель с фильтрующим дном № 3. Осадок промывают 10-12 раз горячей водой и высушивают при II0-II5 °С до постоянной массы. Содержание никеля в пробе рассчитывают по формуле (в%):

,

где ФП - фактор пересчета (гравиметрический фактор) с диметилглиоксимата никеля на никель, равный ; 0,2032 г;

m – масса осадка в (г);

G – навеска (г).

Определение железа

Трехвалентное железо осаждают действием NH₄OH в виде практически нерастворимой гидроокиси железа (Ш) Fe(ОН)₃; кроме того получается легколотучая аммонийная соль:

FeCl₃ + 3NH₄OH = Fe(OH)₃↓ + 3NH₄Cl

Аморфный осадок гидроокиси железа (Ш) легко пептизируется. Поэтому осаждение ведут в присутствии электролита-коагулятора и при нагревании.

Ион Fe³⁺ осаждают из достаточно концентрированного раствора; при этом аморфный осадок гидроокисида железа (Ш) получается менее объемистым, адсорбирует меньше примесей и легче отмывается от них. Чтобы более понизить адсорбцию осадком ионов Cl^– раствор после осаждения разбавляют

1,5-2-кратным объемом горячей воды. Промывая осадок, обращают внимание на удаление примесей Cl^–, которые при прокаливании могут образовывать с осадком летучий хлорид железа.

Отфильтрованный, промытый и высушенный осадок прокаливают, причем Fe(OH)₃ разлагается:

2 Fe(OH)₃ Fe₂O₃ + 3H₂O

Таким образом, весовой формой является оксид железа (Ш) Fe₂O_3.

Осадок прокаливают, не отделяя его от фильтра и не допуская слишком сильного и длительного покаливания, так как при этом Fe₂O₃ частично восстанавливается до Fe₂O₄, а это ведет к уменьшению массы и искажению результата анализа

6Fe₂O₃ = 4Fe₂O₄ + O₂

Оборудование и реактивы

Аммиак, 10%-ный раствор.

Азотная кислота HNO₃, 2 н.

Нитрат аммония NH₄NO₃, 2%-ный раствор.

Фильтровальная букага (белая лента).

Тигли.

Муфель.

Описание определения

Осаждение. К полученной анализируемой пробе прибавляют 3-5 мл 2 н HNO₃ и осторожно нагревают, не допуская кипения.

К горячему раствору прибавляют по каплям 10% аммиака до слабого, но явственного запаха. Затем содержимое стакана с осадком тщательно перемешивают палочкой, разбавляют 100-150 мл горячей дистиллированной воды и еще раз перемешивают. После отстаивания осадка, когда раствор над ним станет прозрачным, делают пробу на полноту осаждения Fe³⁺ с 1-2 каплями NH₄OH.

Фильтрование и промывание осадка. Убедившись в полноте осаждения, приступают к фильтрованию осадка через неплотный фильтр (красная лента). Раствор над осадком осторожно сливают на фильтр, осадок промывают 2-3 раза декантацией 2% горячим раствором NH₄NO₃. Осадок количественно переносят на фильтр и продолжают промывать до отрицательной реакции на ион хлора.

Учитывая особенности аморфного осадка Fe(OH)₃ , осаждение, фильтрование и промывание необходимо закончить в одно занятие.

Высушивание и прокаливание. Фильтр с осадком подсушивают в шкафу и слегка влажным помешают в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы. После озоления фильтра его помещают в муфель и прокаливают до постоянного веса.

Вычисление. Зная массу полученного Fe₂O₃, вычисляют содержание железа (в граммах) по формуле:

,

где m – масса осадка Fe₂O₃ (г);

ФП – фактор пересчета, равный