- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
После фотографирования спектров трех эталонов и анализируемых образцов необходимо с помощью атласов спектра железа найти линии определяемых примесей и линии сравнения к ним. Так как интенсивность спектральных линий зависит от концентрации примесей и пропорциональна их почернению на фотопластинке, с помощью микрофотометра измеряют относительное почернение S для каждой примеси в эталонах и образцах. По известной концентрации примеси в эталонах строят график зависимости S определяемой примеси от логарифма концентрации. По этому графику определяют концентрацию примеси в исследуемом образце.
А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
Спектрограф ИСП-30.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Фотопластинки спектральные, тип П.
Проявитель, фиксаж.
Комплект эталонов и анализируемый образец.
Данные об эталонах представлены в Приложении.
Описание определения
В затемненной комнате при красном свете заряжают кассету спектрографа фотопластинкой, помещая ее так, чтобы правый край фотопластинки на 4-5 см не доходил до правой рамки кассеты. Эмульсия фотопластинки должна быть обращена внутрь спектрографа. Эмульсионный слой можно определить по его шероховатости на ощупь или по легкому прилипанию смоченного пальца к увлажненному желатину. С фотопластинкой следует обращаться осторожно. Прикосновение пальцев к сухой или влажной эмульсии оставляет несмываемый след в виде отпечатка пальца на эмульсии, что может испортить снимок. Перемещать пластинку следует только за торцевую часть. Взяв одну фотопластинку из коробки, оставшиеся фотопластинки следует завернуть так же, как они были завернуты, и стараться сложить упаковочную бумагу по старым складкам. При небрежной упаковке пакет получается больших размеров и при укладке его в коробку бумага и коробка рвутся по углам, что приводит к частичному засвечиванию фотопластинок. Кассета с фотопластинкой устанавливается на спектрографе. Прибор подключают к генератору ДГ-2.
Условия фотографирования спектров: щель спектрографа – 12 мкм, сила тока – 4 А, промежуточная диафрагма диаметром 3,2 см, расстояние между электродами – 2 мм. Экспозиция – 10 с, время обжига - 10 с. Первым снимается спектр железа, затем эталоны и образец. Нижний электрод – эталон или образец, верхний – чистое железо. Электроды перед съемкой должны быть заточены до окалины с помощью напильника и наждачной бумаги. Эталоны и образцы фотографируются три раза. По окончании фотографирования спектров кассету закрывают и переносят в фотокомнату для химической обработки фотопластинки.
Проявление. Для обработки фотопластинки расставляют 3 кюветы и наливают в первую (слева) проявитель, во вторую – воду и в третью – фиксаж. Экспонированную фотопластинку вынимают при красном свете из кассеты и быстро загружают (эмульсией вверх) в кювету с проявителем. Время проявления (4 мин) для каждой партии фотопластинок указано на обороте коробки. Во время проявления кювету с проявителем слегка покачивают. После проявления фотопластинку промывают в воде и помещают в фиксаж. Фиксирование продолжается до тех пор, пока с обратной стороны фотопластинки не исчезнут следы матового слоя, наблюдаемого при красном свете. Время фиксирования составляет 5-7 мин. После фиксирования фотопластинку тщательно промывают проточной водой в течение 10-15 мин. Промытую фотопластинку помещают в специальный штатив для сушки.
Меры предосторожности
При работе с дуговым генератором проверить надежность заземления спектрографа и генератора.
При фотографировании спектров стоять следует на резиновом коврике.
Во время горения дуги не открывать дверки штатива и генератора.
Перед каждой сменой электродов следует специальном заземленным проводом «снимать» остаточное напряжение электродов.
Смену электродов проводят последовательно, сначала нижний, затем верхний, пользуясь специальными щипцами, т.к. электроды во время горения разогреваются.
В отчете должны быть представлены:
Схема дуги переменного тока;
Оптическая схема спектрографа;
Содержание примесей в эталонах;
Длины волн аналитических пар линий;
Условия и порядок фотографирования эталонов и образцов.
Б. Нахождение линий определяемых примесей с помощью
атласов спектра железа
На полученной фотопластинке со спектрами эталонов и образцов нужно найти линии определяемых примесей.
Оборудование и реактивы
Спектрофотометр ПС-18.
Фотопластинка с фотографиями спектра железа, эталонов и образца.
Атлас спектров железа (планшеты №8-20).
Описание определения
Чтобы найти линии определяемых примесей и линии сравнения к ним, надо в каждом планшете атласа спектра железа выбрать и запомнить наиболее характерные группы линий.
На рис.6 приведены некоторые характерные линии в спектре железа.
При выполнении работы фотопластинку помещают на предметный столик спектрофотометра ПС-18 и фокусировкой объектива добиваются резкого изображения линий спектра на экране. Атлас дугового спектра железа накладывают на экран спектропроектора так, чтобы линии железа в проекции спектра совпали с линиями атласа. Таким образом могут быть отождествлены искомые линии в данной области спектра.
Рекомендуется запомнить характерные группы линий в дуговом спектре железа по планшетам (табл.13.1)
На рис 6 выделены эти самые характерные группы линий (длина волны в нм). Следует научиться находить эти линии по планшетам атласа с помощью проектора на фотопластинках.
После изучения спектра железа отбираются планшеты с областью спектра, где находятся определяемые примеси, например для комплекта эталонов №57.
Кремний 2506,9 Å - железо 2507,9 Å, планшет №9.
Хром 2860 Å - железо 2845,59 Å, планшет №14 и т.д.
Найденные линии целесообразно зарисовать в тетради и отметить тушью, чернилами или иглой на эмульсии фотопластинки
В отчете должны быть представлены:
Характерные линии в спектре железа (планшет №8-20);
Спектры линий определяемых примесей и линии сравнения к ним.
Рис. 6. Некоторые характерные группы линий
в дуговом спектре железа
Продолжение рис. 6
Таблица 13.1