Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия

А) Реакция с гексанитрокобальтатом (Ш) натрия

Гексанитрокобальтат (III) натрия Na₃[Со(NO₂)₆] осаждает из раствора ион калия в виде желтого кристаллического осадка двойной соли калия и натрия

2K⁺ + Na⁺ + [Со(NО₂)₆] = K₂Na[Со(NO₂)₆]

К 2 - 3 каплям раствора соли калия прибавьте 3 капли свежеприготовленного реактива и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Выпадает желтый кристаллический осадок. Реакция достаточно чувствительна, предельное разбавление для нее 1:13000.

Условия выполнения реакции: катион калия этим реактивом нужно определять в нейтральном или уксусно - кислом растворе, не содержащем солей аммония, которые с гексанитрокобальтатом (III) натрия образуют аналогичный желтый кристаллический осадок. Соли аммония из раствора должны быть предварительно удалены прокаливанием.

Б) Реакция с гидротартратом натрия

Гидротартрат натрия NaНС4Н4О6 выделяет из нейтральных растворов солей калия белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия

K⁺ + НС₄Н₄О₆^– = KHС₄Н₄О₆

К 4 - 5 каплям раствора соли калия прибавьте столько же реактива, потрите палочкой о стенки пробирки и охладите под краном. Реакция малочувствительна, предельное разбавление 1:1000.

Условия проведения реакции. Реакцию нужно проводить в нейтральной среде. В присутствии щелочей получаются хорошо растворимые средние соли винной кислоты, в сильнокислой среде осадок также не выпадает из-за образования растворимой винной кислоты. В уксусной кислоте осадок не растворяется. С повышением температуры растворимость осадка увеличивается, поэтому реакцию следует проводить на холоду. Присутствие солей аммония мешает обнаружению калия, поскольку ион аммония также образует с реактивом малорастворимый осадок. Очевидно, что перед открытием калия, ион аммония должен быть удален из раствора. Быстрому выпадению осадка способствует потирание стеклянной палочкой стенок пробирки.

Вместо гидротартрата натрия для обнаружения иона калия можно использовать винную кислоту, но в этом случае реакция обратима

K⁺ + Н₂С₄Н₄O₆ = KНС₄H₄О₆ + Н⁺

Для того чтобы сместить равновесие вправо, в раствор добавляют ацетат натрия NаСНзСОО.

Опыт 2. Обнаружение катиона натрия

А) Реакция с дигидроантимонатом калия

Дигидроантимонат калия KН₂SbO₄ даст с растворами солей натрия белый кристаллический осадок гексагидроксостибата (V) натрия

KН₂SbО₄ + 2Н₂О = K[Sb(ОН)₆]

Na⁺ + [Sb(ОН)₆]– = Na[Sb(ОН)₆]

К 2 - 3 каплям раствора соли натрия прибавьте равный объем реактива и потрите стеклянной палочкой внутреннюю поверхносгь стенок пробирки для

ускорения образования осадка. Эта реакция не отличается высокой чувствительностью (предельное разбавление 1 :33ОО).

Условие выполнения реакции. Реакцию можно выполнять только в нейтральной среде (рН - 7) и на холоду. В кислой среде вместо кристаллического осадка может выделяться белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты НSbО₃, что не дает оснований для вывода о наличии ионов натрия в растворе. Прежде чем делать вывод об отсутствии иона натрия в растворе, нужно дать содержимому пробирки постоять 10 - 15 мин. Ионы аммония, магния и катионов II аналитической группы мешают обнаружению.

Б) Микрокристаллоскопическая реакция с ацетатом уранила

На сухое предметное стекло поместите каплю раствора соли натрия и осторожно выпарите досуха. Поместите рядом каплю раствора ацетата уранила UO₂(СН₃СОО)₂ в разбавленной уксусной кислоте и смешайте палочкой реактив с сухим остатком. Через 1 - 2 мин образуются кристаллы ацетата натрия уранила NаСНзСООUO₂(СН_ЗСОО)₂, имеющие вид желтоватых тетраэдров или октаэдров, хорошо различимых под микроскопом. Эта реакция специфична для натрия, однако в присутствии больших количеств магния могут получаться похожие кристаллы тройной соли: ацетат натрия магния - уранила NаСН₃СООМg(СН₃СОО)₂ ₃UО₂(СН_ЗСОО)₂9Н₂О. Открываемый минимум для нее около 1 мкг Nа.