Описание определения

Растворение образца. Навеску галлия 0,5 г растворяют в смеси кислот 6 н HCl и 6 н HNO₃ при нагревании. Раствор упаривают и переносят в мерную колбу на 50 мл. в делительную воронку берется аликвота 10 мл раствора.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки, градуированные на 20 мл, вводят последовательно: в первую – 0,2, во - вторую – 0,3, в - третью – 0,45, в - четвертую – 0,6 мл стандартного раствора, содержащего 10 мкг меди в 1 мл; в пятую, шестую, седьмую делительные воронки вводят анализируемый раствор.

Раствор в каждой воронке разбавляют водой до 20 мл (до метки), прибавляют одну каплю 25%-ного NH₄OH, перемешивают стеклянной палочкой, проверяют pH по универсальной индикаторной бумаге, доводя его до 9. Затем прибавляют в каждую делительную воронку:

1. по 2 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия;

2. по 2 капли изобутилового спирта;

3. по 5 мл четыреххлористого углерода и производят экстракцию диэтилдитиокарбамината меди в течение двух мин. Экстракция идет медленно вследствие плохого смачивания образующегося осадка диэтилдитиокарбамината меди. Добавление изобутилового спирта значительно ускоряет этот процесс.

После окончания экстракции воронку закрепляют в штативе (для удобства сливания), пробку поворачивают до совпадения отверстий и экстракт сливают в градуированную пробирку с пробкой. Затем экстракция повторяется с 4 мл CCl₄ в течение 2 минут и, наконец, с 1 мл CCl₄ в течение 2 минут. Экстракт после каждой операции встряхивания сливают в одну и ту же пробирку, объем которой доводят четыреххлористым углеродом до 11 мл. Измеряют оптическую плотность неводного раствора при 435 нм и толщине слоя 5 см, используя ФЭК .

По полученным величинам оптической плотности строят калибровочный график оптическая плотность – содержание меди. Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов и по калибровочному графику находят содержание меди в граммах.

Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса

Ион железа (III) с ионами роданида образует ряд комплексных ионов кроваво – красного цвета, имеющих различную интенсивность окраски в зависимости от концентрации роданид – ионов.

Fe³⁺ + nCNS^–  Fe(CNS)_n^(3–n)

где n – число ионов роданида, связанных в железороданидный комплекс

(n может изменяться от 1 до 6).

Для фотометрирования необходимы строго определенные соотношения в растворе между концентрацией различных комплексных ионов. Это достигается добавлением реактива в количестве, дающем возможность создавать постоянный избыток ионов роданида. В настоящей работе этот избыток составляет 0,13 моль/л. Такому избытку роданида соответствует преимущественное образование комплексного иона [Fe(CNS)₄]^–. Раствор постепенно бледнеет вследствие восстановления ионов железа ионами роданида, особенно в присутствии некоторых катализаторов, поэтому фотометрировать раствор необходимо сразу же после приготовления. Область максимального поглощения света окрашенным раствором – 400-450 нм.

Чувствительность метода составляет 2,5 мкг железа в 50 мл конечного объема при толщине фотометрируемого слоя 5 см.