- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
Форма записи результатов наблюдений
№ образца |
Содержание примесей, С, % |
Почернение |
|
Линии примеси |
Линии сравнения |
||
|
|
|
|
По данным фотометрирования строят градуировочные графики в координатах S-lgC. Масштабы их должны быть одинаковыми, чтобы S =0,1 и lgC=0,1 соответствовали 5 или 10 см на милиметровой бумаге.
Рис. 7. Калибровочный график для определения марганца
На калибровочном графике по средним значениям S для спектров определяемого образца находят значение логарифмов концентрации, а по ним – содержание определяемого элемента. На рис. 7 приведен график для определения марганца.
В отчете должны быть представлены:
Результаты измерений по форме табл. 13.2;
Калибровочные графики для определяемых примесей;
Ответы по содержанию примесей в исследуемых образцах.
Приложение
1. 27-й комплект эталонов для спектрального анализа кремния в сплавах
№ образца |
% кремния |
Линия примеси |
Линия сравнения |
271 |
1,36 |
кремний |
Железо |
272 |
0,89 |
2506,9 |
2507,9 |
273 |
Задача |
2516,12 |
2518,1 |
274 |
0,36 |
|
|
2. 51-й комплект эталонов для спектрального анализа кремния, алюминия в сплавах
№ образца |
% кремния |
% титана |
% алюминия |
511 |
5,81 |
0,06 |
0,05 |
512 |
4,46 |
0,08 |
0,064 |
512 |
3,52 |
0,28 |
0,15 |
514 |
Задача |
|
|
Длины волн, Å, аналитических пар линий (дуговой режим ДГ-2)
Линия примеси |
Линия сравнения |
||
Кремний |
2506,9 |
Железо |
2507,9 |
То же |
2435,16 |
То же |
2413,31 |
Алюминий |
3082,16 |
То же |
3068,18 |
Титан |
3186,45 |
То же |
3178,02 |
3. 57-й комплект эталонов для спектрального анализа кремния, хрома, марганца, ванадия, вольфрама, никеля в сплавах
№ образца |
Процентное содержание |
|||||
кремний |
хром |
марганец |
ванадий |
вольфрам |
никель |
|
571 |
0,82 |
13,97 |
0,13 |
0,126 |
1,1 |
1,06 |
572 |
0,68 |
12,45 |
0,37 |
0,27 |
1,54 |
1,46 |
573 |
Задача |
|||||
574 |
0,14 |
8,89 |
0,86 |
0,65 |
2,37 |
2,61 |
Длины волн, Å, аналитических пар линий (дуговой режим ДГ-2)
Линия примеси |
Линия сравнения |
||
Кремний |
2506,9 |
Железо |
2507,9 |
Хром |
2860,91 |
То же |
2845,59 |
Марганец |
2949,2 |
То же |
2926,58 |
Ванадий |
3110,71 |
То же |
3113,63 |
Никель |
3472,54 |
То же |
3471,3 |
4. 57-й комплект эталонов для спектрального определения кремния и
марганца в сплавах
№ образца |
Процентное содержание |
|
Кремний |
Марганец |
|
571 |
1,02 |
1,05 |
572 |
0,62 |
0,58 |
573 |
0,38 |
0,36 |
574 |
Задача |
Длины волн, Å, аналитических пар линий (дуговой режим ДГ-2)
Линия примеси |
Линия сравнения |
||
Кремний |
2506,9 |
Железо |
2507,9 |
Марганец |
2939,3 |
То же |
2926,58 |
Лабораторная работа № 25
Определение примесей различных металлов в теллуриде кадмия
методом добавок
Оборудование и реактивы
Спектрограф ИСП-30.
Микрофотометр МФ – 2.
Источник постоянного тока (ДГ-2 с выпрямлением трехфазного тока, диодами ПВКЛ-100, U=220 В, J=20 А).
Станок для заточки графитовых электродов.
Фотопластинки СП-П чувствительностью 16 ед. по ГОСТу.
Эталоны, первый из которых содержит 0,0008%, второй – 0,004%, третий – 0,008% примесей определяемых элементов с 10%-ной добавкой NaCl.
Описание определения
Анализируемую пробу теллурида кадмия в порошкообразном состоянии делят на три равные части. Затем по 25% от веса части образца добавляют: к первой части – чистый уголь, ко второй – добавку первого эталона, к третьей- добавку второго эталона. Каждую пробу переносят в агатовую ступку, смачивают спиртом и тщательно перемешивают. Таким образом, величины введенных добавок по отношению к пробе составляют 0,000; 0,0002; 0,001%.
Содержание NaCl в каждой смеси составит после разбавления примерно
2 %. Пробу набивают в кратер угольных электродов диаметром 4 мм и высотой 6 мм.
Анализ проводят в дуге постоянного тока. Сила тока дуги J = 12-14 А, щель 0,01мм. Проба – анод, катод – угольный электрод, заточенный на усеченный конус; промежуток между электродами – 2мм. Он поддерживается постоянным до полного выгорания пробы. Съемку ведут на ИСП-30 в области 250-430 нм через трехступенчатый ослабитель на фотопластинке типа П.
Условия обработки фотопластинок стандартные. Время полного выгорания пробы составляет примерно 50 с. порядок съемки представлен в табл.13.3.
Таблица 13.3.