- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
Открытие высокотемпературной сверхпроводящей керамики (ВТСП) создало возможность применения ее в электронной технике. К настоящему времени получен ряд стабильных высокотемпературных сверхпроводящих монофазных керамических материалов состава Y1Ba2Cu3O7-8 и La1Ba2Cu3O7-8 , где Ln– один из лантаноидов (Eu, Gd, Dy, Ho, Er и пр.) с температурой перехода в cверхпроводящее состояние Tк = 90 – 100 K. В системе Y–Ba–Си–O–F синтезирован многофазный материал, содержащий метастабильную сверхпроводящую фазу с Tк = 150 K. Проводятся широкие работы по синтезу новых сверхпроводящих керамических материалов с более высокими, чем T=115 K и стабильностью в системе Bi(Рb)SrCaCu.. Сперхпроводящие пленки состава YВа2Са307 и Biz(Pb)Sr2Ca2Cu3Ox. применяются для экранирования от электри- ческих полей, в сверхчувствительных датчиках, прецизионных измерительных приборах, в элементной базе ЭBM новых поколений.
Наиболее перспективными методами синтеза ВТСП для целей микроэлектроники являются методы химического соосаждения из растворов нитратов и методы гидроксополимеризации. Основные преимущества данных методов перед традиционными для керамики – твердофазное спекание из оксидов или карбонатов, возможность получения ультратонкодисперсных порошков высокой степени чистоты и гомогенности. Одним из главных факторов, влияния их на свойства ВТСП, является соблюдение стехиометрического состава и степени чистоты керамики.
Для установления стехиометрического состава сверхпроводящей керамики используют классические химические методы анализа – весовой, титрометрический.
Для анализа ВТСП состава Y1Ba2Cu3O7-8 барий осаждают в виде кристаллического осадка ВаSО4,. медь определяют иодометрическим титрованием, иттрий - комплексонометрией.
Определение бария
Навеску образца ВТСП растворяют в соляной кислоте и проводят осаждение из разбавленного, нагретого и подкисленного раствора, добавляя по каплям при перемешивании разбавленную серную кислоту. (Осаждаемая форма - ВаSО4 , весовая форма – BaSO4).
Реактивы
Соляная кислота, HCl, 0,1 н., 2 н. раствор, концентрированная.
Серная кислота,H2SO4, 0,2 н. раствор.
Нитрат серебра, AgNO3, 1%-ный раствор в капельнице.
Описание определения
Для анализа взвешивают на аналитических весах около 2 г измельченной керамики .Порошок пересыпают через сухую воронку в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Навеску, пересыпанную в мерную колбу, растворяют в 20 мл 0,1 н раствора HCl, добавляют по каплям концентрированную HCl до растворения керамики. Затем добавляют дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Для проведения анализа (в двух параллельных пробах ) отбирают пипеткой аликвотную часть 25 мл и переносят в стакан вместимостью 250 – 300 мл. Растворы в стаканах нагревают до 60 – 70 ºС.
Осаждение бария проводят из горячего раствора, приливая по каплям из пипетки до 10 мл 10%-ного раствора H2SO4 при непрерывном перемешивании раствора стеклянной палочкой. Через некоторое время проверяют полноту осаждения. Осадок сульфата бария оставляют для «созревания» до следующего занятия. (Если перед осаждением ввести в систему 2 – 3 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты, то осадок можно фильтровать через 30 минут).
Фильтрование проводят через плотный фильтр с синей лентой методом декантации. Промывают осадок теплой дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион. Осадок на фильтре помещают в тигель, доведенный предварительно до постоянной массы, осторожно обугливают и прокаливают в муфеле до постоянной массы.
Результаты анализа (в % ) рассчитывают по формуле:
,
где а – масса осадка, г;
m – навеска образца, г;
ФП – фактор пересчета, равный 0.5884;
n – число аликвотных частей.
Фильтрат, содержащий медь и иттрий, сливают в мерную колбу на 200 мл, добавляют воды до метки и сохраняют для их дальнейшего определения (фильтрат № I). ,