Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЛП_ОХЭ_АХ2.doc
Скачиваний:
61
Добавлен:
30.08.2019
Размер:
2.62 Mб
Скачать

Оборудование и реактивы

Иономер.

Буферные растворы со значениями рН: 1,65; 4,01; 9,18.

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Стаканы стеклянные на 100, 250 мл.

Фильтровальная бумага.

Описание определения

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут настраивают по двум буферным растворам – в кислой и щелочной областях рН. Для этого в стакан наливают соответствующий буферный раствор, опускают в него электроды, фиксируют значение рН и, если необходимо, корректируют его с помощью специальной настройки. Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Результаты измерений записывают в тетрадь. По значению рН вычисляют концентрацию ионов [H+] и [OH] в растворе. Полученные результаты сдают преподавателю.

Потенциометрическое титрование (пт)

ПТ – регистрация изменения потенциала в процессе химической реакции между определяемым элементом и титрантом. Конечную точку титрования (КТТ) находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.

Реакции должны протекать быстро, необратимо, возможно полнее.

В ПТ реакции делятся на:

1). нейтрализации 2). окислительно-восстановительные 3). осаждения и комплексообразования

Индикаторный электрод выбирают в зависимости от типа химической реакции и природы потенциалопределяющих ионов.

Результаты титрования записывают по форме табл 15.2.

Таблица 15.2

Результаты титрования

Номер

Объем добавляемого титранта V, мл

Измеренная ЭДС, В

Концентрация определяемого элемента, г

Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне

Водные растворы соляной кислоты достаточно широко используются в тонкопленочной технологии для травления тонких металлических пленок. В частности, в солянокислых растворах, содержащих различные неорганические добавки, можно успешно проводить селективное и локальное растворение хромовых пленок с диэлектрических подложек. Представляет практический интерес измерение рН травильных растворов и определение изменения концентрации НС1 в процессе растворения хромовых покрытий.

Оборудование и реактивы

Иономер (рН-метр).

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Стаканы стеклянные на 100, 250 мл.

Фильтровальная бумага.

Мешалка магнитная.

Гидроксид натрия 0,1000 н.раствор (титр устанавливается по щавелевой

кислоте).

Описание определения

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут и устанавливают в режим работы рН-метра..

В стакан для титрования пипеткой переносят 10,00 мл исследуемого раствора, добавляют туда 50-60 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлорсеребряный электроды. Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Бюретку заполняют титрантом – рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.

Титрование 0,1000 н. раствором NaOH проводят два раза. Первый раз добавляют титрант по 0,5 - 1,0 мл для ориентировочного определения точки эквивалентности. При повторном титровании добавляют сначала по 0,5, а вблизи эквивалентной точки по 0,1 - 0,2 мл титранта. После каждой порции добавленного титранта измеряют рН раствора.

Результаты измерений и расчета представляют графически в координатах Е –V и (ΔЕV) – V.

Рассчитывают нормальную концентрацию (N ) НСl:

V1N1 = V2N2 ; ,

где V1 и N1– объем (мл) и нормальная концентрация раствора NaOH,

а V2 и N2 – раствора НСl.

Содержание соляной кислоты в г во всем объеме анализируемого раствора рассчитывается по формуле

m(HCl) = NHCl·ЭHCl·n·10–3,

где n – число аликвотных частей анализируемого раствора.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]