Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини

Восстановлением желтой фосфорномолибденовой кислоты получают интенсивно окрашенную фосфорномолибденовую синь. Используя эту форму можно повысить чувствительность определения фосфора.

Восстановление проводят в мягких условиях для того, чтобы избежать восстановления присутствующих в растворе свободных молибдат-ионов В качестве восстановителей используют аскорбиновую кислоту, гидразин, соль Мора, SnCl₂ и др. Интенсивность окраски фосфорномолибденовой сини зависит от реагента, применяемого для восстановления, и кислотности раствора. Этим методом определяют фосфор в сплавах, биологических материалах, в природных и сточных водах.

Оборудование и реактивы

Фотоколориметр.

Пробирки, калиброванные с притертыми пробками на 25 мл.

Азотная кислота, 1:1.

Аскорбиновая кислота, 6% - ный свежеприготовленный раствор (хранить в темной стеклянной посуде).

Молибдат аммония

Ванадат аммония

Реактив А. Готовят следующим образом: растворяют 0,5 г ванадата аммония в 150 мл воды и 70 мл концентрированной азотной кислоты. К раствору прибавляют 20 г молибдата аммония, растворенного в 200 мл воды. Смесь разбавляют водой до 500 мл и перемешивают. Растворы хранятся в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор фосфора, содержащий 0,1 мг фосфора в 1 мл.

Раствор фосфора 10 мкг/мл готовят разбавлением и применяют свежеприготовленным.

.

Описание определения

Для определения фосфора к 1 мл анализируемого раствора прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (1:1), 1 мл реактива А и воду до 5 мл. Через 5 мин. добавляют 0,2 мл 6%-ной аскорбиновой кислоты , 1 мл HNO_3. и воду до 25 мл. Раствор фотометрируют спустя 15 мин. относительно воды или «холостого» опыта при 590 нм.

Для построения калибровочного графика проводят определение различных количеств фосфора: 0,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10; 15 мкг в условиях анализа образца. Калибровочный график имеет вид прямой линии. Определив по графику, содержание фосфора в аликвотной части анализируемого раствора, рассчитывают его содержание во всем объеме этого раствора.

В. Определение кремния

Кремний определяется методом молибденовой сини. Фосфор, дающий аналогичную реакцию с молибдатом аммония, маскируется лимонной кислотой.

Для получения воспроизводимых результатов при определении кремния очень важно соблюдать строго определенную кислотность при образовании желтой формы кремнемолибдата; перед добавлением молибдата аммония к анализируемому раствору pH раствора должно быть 1,6. Для получения синей формы кремнемолибдата в качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота (pH раствора должно быть 0,3).Фотометрируют растворы на ФЭК или КФК при λ = 590 нм.

Оборудование и реактивы

Фотоколориметр.

Пробирки калибровочные с притертыми пробками на 25 мл.

Молибдат аммония, 5%-ный свежеприготовленный раствор (при приготовлении отфильтровать, хранить в полиэтиленовой посуде).

Аскорбиновая кислота, 6% - ный свежеприготовленный раствор (хранить в темной стеклянной посуде).

Лимонная кислота, 10%-ный раствор.

Стандартный раствор кремния, содержащий 1 мг кремния в 1 мл (готовятрастворением 0,214 г сплавленной навески SiO₂ с 2 г соды в 100 мл воды).

Разбавленные растворы готовят в день выполнения работы, хранят в полиэтиленовой посуде.