19. Хроматография

Хроматография –метод разделения и определения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижной фазой служит сорбент, а подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Разновидности хроматографических методов анализа:

газовая, жидкостная, ионообменная, бумажная хроматография и др.

Разделение смеси содержащихся в растворе ионов основано на неодинаковой способности их к обмену с ионами ионита.

Свойствами ионитов обладает большое число различных природных и синтетических веществ. Важнейшими из них являются синтетические смолы, угли и некоторые минеральные иониты..

В основе ионообменной хроматографии лежит обратимый стехиометрический обмен ионов, содержащихся в анализируемом растворе на подвижные ионы ионитов (катионитов и анионитов). В соответствии с этим для вымывания адсорбированных веществ необходимо применять растворы электролитов.

В лабораторной практике чаще всего применяют сильнокислотные катиониты КУ-2, КУ-1, КУ-23 и др., обладающие высокой обменной емкостью – 4 – 5 мг-э/г (обменную емкость характеризуют числом мг-эквивалентов иона. поглощаемых 1 г ионита). Они легко обмениваются катионами с раствором, который пропускают через катионит, но не поглощают анионов или недиссоциированных молекул

Из анионитов используют высокоосновные – АВ-17, среднеосновные – ЭДЭ-10П и др. Они поглощают лишь анионы, но не сорбируют катионы и молекулы.

Подготовка ионитов к работе включает следующие стадии:

- набухание ионита в воде,

- переведение катионита в Н⁺-форму, а анионита в Сl^–- или ОН^–-форму в динамических условиях (для чего катионит промывают соляной кислотой, а анионит раствором NaCl или NaOH,

-промывание ионита дистиллированной водой.

Ионный обмен находит широкое применение для разделения компонентов

в анализе полупроводниковых соединений. При определении примесей в теллуре, селене, олове, мышьяке и других материалах используется способность катионита КУ-2 сорбировать примеси, в то время как элемент основы не сорбируется и переходит в фильтрат. Поглощенные примеси могут быть избирательно десорбированы.

В табл. 19.1 приведены возможности раздельного вымывания сорбированных на катионите примесей при определении их в полупроводниковых материалах.

Таблица 19.1

Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2

Объект анализа, не сорбируемый катионитом	Десорбция соляной кислотой
	До 1 н.	1 – 5 н.	5 – 10 н.
Теллур, селен, мышьяк, германий	Висмут, кадмий	Свинец, индий, сурьма	Медь, кобальт

Для раздельного вымывания примесей наряду с кислотами используются различные комплексообразователи.

Ниже приводится лабораторная работа по применению ионитов для разделения определяемых примесей. Метод может быть использован для определения примесей в полупроводниковых материалах (теллуре, мышьяке, германии и др.).