Оборудование и реактивы
Иономер.
Ионоселективный электрод на Сl—-ион.
Электрод сравнения хлоридсеребряный.
Пипетки мерные на 10 мл.
Стаканы стеклянные на 100, 250 мл.
Бумага фильтровальная.
Хлорид калия.
Нитрат калия, 1 М раствор.
Описание определения
По точной навеске готовят серию стандартных растворов хлорида калия (10-1 - 10-5М) с постоянной ионной силой, создаваемой 1 М раствором нитрата калия. Снимают зависимость потенциала ионоселективного электрода от концентрации хлорида калия и строят калибровочный график. Измерения проводят в порядке возрастания концентрации. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.
Измеряют значения равновесных потенциалов анализируемых растворов. Определяют концентрацию хлорид - ионов в анализируемых растворах, пользуясь построенным калибровочным графиком.
Концентрацию хлорид - ионов (m) вычисляют в граммах по формуле
m(Cl–)
г = С(моль/л)∙М
Результаты измерений заносят в форму табл.15.1.
Таблицы 15.1
Результаты ионометрического определения ионов в воде
Параметры |
Эталоны |
Исследуемый раствор |
|||||
1 |
2 |
3 |
4 |
1 |
2 |
3 |
|
Концентрация Сиона, моль/л |
|
|
|
|
|
|
|
Потенциал, Е, В |
|
|
|
|
|
|
|
Б. Определение фторид-ионов
Селективность электродов на твердых мембранах связана с возможностью переноса через мембрану только определяемого иона.
Мембрану фторселективного электрода изготавливают из фторида лантана, в который с целью снижения электрического сопротивления вводят ионы Eu2+. Такой электрод имеет высокую селективность по отношению к ионам фтора, причем зависимость потенциала от логарифма концентрации линейна. Зависимость потенциала такого мембранного электрода (индикаторный электрод) от активности (концентрации) фторид-ионов описывается уравнением Нернста:
а(F–)
или
(F–)
(1)
Для измерения потенциала ионоселективного электрода собирают схему:
Электрод сравнения Исследуемый раствор Индикаторный электрод
Ag|AgCl | KCl F− ИСЭ(F–)
ЭДС (Е) этого гальванического элемента равно:
(2)
Решая уравнения (1) и (2), получают
−lg
С(F–)
=
,
где K'
– константа,
включающая постоянные величины.
.
Для учета общей константы K' проводят градуировку ионоселективного электрода, т.е. устанавливают зависимость ЭДС от активности (или концентрации при постоянной ионной силе) фторид-ионов.
При анализе природных и производственных объектов следует помнить, что F− - ион в кислых растворах или в присутствии ионов Fe3+ и Al3+ находится в виде слабодиссоциирующей кислоты HF и фторидных комплексов указанных металлов. Поэтому в растворе доводят рН до значения 5 - 7, а также добавляют цитрат натрия, который образует с ионами железа и алюминия более прочные комплексы.