Опыт 4. Определение аниона SiO32–

В воде растворимы силикаты калия и натрия. Ион SiO₃^2– бесцветен.

А) Реакция с групповым реагентом

Хлорид бария образует с анионом SiO₃^2– белый осадок силиката бария. Кислоты разлагают его с образованием студенистого осадка смеси кремниевых кислот

SiO₃^2– + Ва²⁺ = ВаSiO₃

ВаSiO₃ + 2Н⁺ = Н₂SiO₃ + Ва²⁺

К 5 - 6 каплям раствора силиката натрия прибавьте 3 - 4 капли реактива. На получившийся белый аморфный осадок силиката бария подействуйте соляной кислотой. Обратите внимание на изменение характера осадка.

Б) Реакция с нитратом серебра

Нитрат серебра АgNO₃ выделяет из растворов силикатов желтый осадок силиката серебра, растворимый в азотной кислоте

SiO₃^2– + 2Аg⁺ = Ag₂SiO₃

К 3 - 4 каплям раствора силиката натрия добавьте несколько капель раствора нитрата серебра до образования желтого осадка.

В) Реакция с разбавленными кислотами

Разбавленные минеральные кислоты вытесняют из силикатов гель кремниевых кислот

SiO₃^2– + 2Н⁺ = Н₂SiO₃

К 5 - 6 каплям раствора силиката натрия прибавьте 3 - 4 капли соляной кислоты. При действии избытка кислоты образуется коллоидный раствор кремниевых кислот, и осадок не выпадает. Полное выделение кремниевых кислот достигается многократным выпариванием исследуемого раствора с концентрированной соляной кислотой. При этом они переходят в нерастворимое состояние и легко могут быть удалены фильтрованием.

Г) Реакция с солями аммония

Соли аммония NН₄С1, (NН₄)₂SО₄ или (NН₄)₂СО₃ выделяют из растворов силикатов хлопьевидный осадок кремниевой кислоты. Связано это с тем, что соли аммония усиливают гидролиз силикатов, доводя его до конца. Уравнение реакции имеет вид

SiO₃^2– + 2H₂О + 2NH₄⁺ = Н₂SiO₃ + 2NН₄ОН

К 6 - 8 каплям раствора силиката натрия прибавьте столько же капель раствора хлорида аммония и нагрейте на водяной бане. Наблюдайте появление осадка кремниевых кислот. Полное осаждение аниона SiO₃^2– солями аммония невозможно.

Опыт 5. Определение аниона f –

В воде растворимы фториды щелочных металлов, аммония, а также серебра, алюминия, олова и ртути. Реакция растворов фторидов близка к нейтральной. Ион F ^– бесцветен.

А) Реакция с групповым реагентом

Хлорид бария дает с F ^– объемистый белый осадок фторида бария, растворимый в минеральных кислотах и солях аммония

2 F ^– + Ва²⁺ = ВаF₂

К 3 - 4 каплям раствора фторида натрия добавьте несколько капель хлорида бария до образования осадка. Убедитесь в растворимости осадка в сильных минеральных кислотах (но не в серной) и в растворе хлорида аммония.

Б) Реакция c хлоридом кальция

Хлорид кальция образует белый осадок СаF₂, почти нерастворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте.

К 3 - 4 каплям раствора фторида натрия добавьте несколько капель хлорида кальция до образования белого осадка.

В) Микрокристаллоскопическая реакция

К капле исследуемого раствора, подкисленного соляной кислотой, прибавляют немного твердой кремниевой кислоты или оксида кремния и затем крупинку хлорида натрия. Образуются кристаллы Na₂SiF₆, окрашенные в бледно-розовый цвет. Предельное разбавление реакции составляет 1:2500.