К билету № 37

Дайте определение и сравнительную характеристику сухим экстрактам (состав, стабильность и др.) в ряду экстракционных фитопрепаратов. Приведите технологическую схему. Назовите экстрагенты, обоснуйте возможные методы экстрагирования, очистки и сушки извлечений. Объясните принцип работы оборудования.

Сухие экстракты – это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, сгущенные путем полного удаления экстрагента.

Сухие экстракты представляют собой сыпучие массы, с содержанием влаги не более 5%.

Производство сухих экстрактов состоит из следующих технологических стадий: подготовка сырья и экстрагента, получения извлечения, очистка извлечения от балластных веществ, выпаривание (сгущение) вытяжки, высушивание, измельчение, фасовка, упаковка.

В качестве экстрагентов используют воду очищенную, воду очищенную с добавлением кислот, щелочей, глицерина, спирт этиловый различной концентрации, органические растворители, хлороформ, четыреххлористый углерод и т.д.

Извлечение получают различными способами: мацерацией (настаиванием), бисмацерацией, перколяцией, реперколяцией, противоточными методами, а так же измельчение сырья в среде экстрагента, вихревая экстракция с использованием электромагнитных колебаний и ультразвука.

В отличие от производства жидких экстрактов, при производстве сухих экстрактов, объем используемого экстрагента не ограничивается верхним пределом. Для получения вытяжки обычно используют 7-9 кратное количество экстрагента. Водные экстракты готовят чаще методом бисмацерации, спиртовые – перколяцией и реперколяцией, противоточными методами и циркуляцией.

Водные и водноспиртовые вытяжки обычно содержат значительное количество балластных веществ (пектины, слизи, белки и др.), которые до выпаривания удаляют. Очистку проводят отстаиванием при температуре не выше 10⁰С не менее 2 суток с последующей фильтрацией осадка, некоторые вытяжки можно осветлить (очистить) кипячением в течение некоторого времени, если нет инактивации веществ. Свернувшиеся при этом белки отслаиваются.

Иногда применяют адсорбента (каолин, белая глина, бентониты и т.д.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Широко используют способ удаления балластных веществ с помощью осаждения спиртом этиловым. Спиртоочистка проводится с предварительным упариванием вытяжки до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого 95-96% спирта этилового, оставляют на 5-6 дней (t⁰ не  0⁰), затем фильтруют. Для вытяжек хлороформных (четыреххлористого углерода) применяют метод замены растворителя (экстрагента). При этом к упаренной до половинного объема по отношению к массе исходного сырья вытяжки добавляют воду очищенную в количестве равном массе сырья. Растворимые в органическом растворителе вещества выпадают в осадок, т.о. они не растворимы в воде. Вытяжку отстаивают, фильтруют и подвергают дальнейшей обработке.

Высушивание очищенных вытяжек может проводиться по двум схемам:

• без сгущения жидкой вытяжки

• через стадию сгущения с последующей сушкой.

В первом случае сушка вытяжек осуществляется в распылительных сушилках, где жидкая вытяжка распыляется в очень мелкие капли в большой камере. Снизу навстречу оседающим каплям подается с помощью вентилятора нагретый воздух (t⁰ 150-200⁰С) при этом перегрева материала не происходит, т.к. все тепло воздуха уходит не изменение агрегатного состояния влаги из капелек вытяжки. Температура высушиваемого материала не превышает 50-60⁰С.

По первой схеме высушивание осуществляется в барабанных (вальцовых) вакуум – сушилках. Вытяжку немного упаривают и подают между вращающимися навстречу друг- другу, обогреваемыми изнутри вальцами, снятую с вальцов корочку сухого экстракта размалывают в шаровой мельнице.

Из жидкого состояния высушивание может проводиться в сублимационных сушилках. Вытяжку замораживают, помещают в сублимационную камеру, где создают глубокий вакуум, влага из замороженного состояния испаряется, минуя жидкую фазу температуре сушки 20-30⁰С.

Во втором случае высушивание проводят в вакуум-сушильных шкафах, предварительно сгущенного извлечения. Аппаратура, используемая для сгущения вытяжек имеет свои особенности; а именно, наличие циркуляции упариваемой жидкости предотвращающей ее от перегрева. Наибольшее применение нашли такие конструкции как прямоточный роторный, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат и пенный испаритель.

Сгущенную вытяжку наносят в виде тонкого слоя на противни и проводят сушку при остаточном давлении 110-160 мм рт. ст. (вакуум 600-650 мм.рт.ст.). Высушенный экстракт разламывают на шаровой мельнице.