Система каталізатора

Каталізатор звичайно постачається у бочках або барабанах. Перевантаження каталізатора із збірників у реактори і навпаки, довантаження каталізатора в процесі роботи здійснюється за допомогою пневмотранспорту. Для транспортування служить підігрітий циркуляційний газ, що відбирається після підігрівачів поз.Е-117А/В. При виході з ладу компресора циркуляційного газу поз.К-118 А/В/С існує додаткова можливість транспортування каталізатора за допомогою азоту, котрий підігрівається до необхідної температури у підігрівачі поз.Е-114 або Е-113.

Запірна арматура на лініях транспортування каталізатора має по два під’єднання циркуляційного газу для запобігання відкладення каталізатора в сідлі на шпинделі. Приєднання циркуляційного газу відкривається тільки тоді, коли лінія включається в роботу і вимикається після завершення транспортування каталізатора.

Для прийому каталізатора у відповідному каталізаторному збірнику поз.Т-107А/В за допомогою ежектора поз.J-109, що працює на парі високого тиску, створюється вакуум, завдяки котрому каталізатор по гнучкому шлангу всмоктується із барабанів у збірник каталізатора. Збірники каталізатора розраховані таким чином, що вони можуть прийняти всю кількість каталізатора із реакторів оксихлорування, а також втрати каталізатора на період роботи ~ 3 місяці.

Після ежектора поз.J-109 для відділення пилу каталізатора встановлено абшайдер каталізатора поз V-121. В ньому пил каталізатора вловлюється водою, яка подається через обмежувальну шайбу поз.FO-1195.

Продувочний газ

В мертвих зонах реактора, особливо штуцерах, можливе осідання каталізатора. Для запобігання цьому відповідні штуцери продуваються гарячим циркуляційним газом, котрий поступає після підігрівача поз.Е-0117 А/В. Крім того, на лініях продувочного газу, що ідуть у верхню частину реактора поз.R-102 А/В (вище відм.12,00 м) встановлено додаткові парові підігрівачі типу „труба в трубі”.

Витрата газу контролюється по витратоміру поз FІ-1002/FІ-1019 із сигналізацією при мінімальній витраті 177 кг/год, а також по датчиках тиску поз.РІ-1063/РІ-1064 із сигналізацією при мінімальному тиску 0,35 МПа (3,5 бар) та блокуванню подачі циркуляційного газу при 0,32 МПа (3,2 бар). При цьому швидкодіючі автоматичні клапани поз.XV-1031/1033 перемикаються на подачу підігрітого азоту від поз.Е-114 (Е-113), а подача циркуляційного газу відсікається клапанами поз.XV-1032/1034.

Кількість циркуляційного газу до відповідних штуцерів (див. схему № 0103/0104) обмежується шайбами, а на особливо відповідальні штуцери регулюється індивідуально по місцю ротаметрами.

Колони гарячого гартування поз.С-101 а/в

Газ – продукт із реакторів оксихлорування поз.R-102 А/В, до складу якого входить азот (N₂), дихлоретан (С₂Н₄Сl₂), вода (Н₂О), непрореагований киснь (О₂), етилен (С₂Н₄), хлористий водень (НСl), двоокис вуглецю (СО₂), окис вуглецю (СО), а також ряд інших побічних продуктів з температурою від 195 ºC до 225 ºC (по приладу поз.ТІ-1003/ТІ-1003-2) направляється в колону гарячого гартування поз.С-101А/В.

Гартувальні колони поз.С-101А/В мають у верхній частині п'ять клапанних тарілок. Сама нижня тарілка – сітчаста. Всі тарілки виготовлені з титану. Колони являють собою вертикальні стальні ємкості, покриті всередині кількома шарами аспліту і футеровані цеглою. Цегляна футеровка у нижній частині складається із двох шарів кислотостійкої цегли, а в області тарілок з одного шару кислотостійкої цегли і шару графітової цегли, що є необхідним через присутність лужної гартувальної води. Шви між цеглою зароблені масою цементу з асплітом. Трубне коліно в газопроводі газ-продукту перед входом в гартувальну колону на висоту ~ 3 метри виготовлене із титану, щоб при підйомі рівня рідини запобігти корозії в лінії газ-продукту. Реакційний газ подається в куб гартувальної колони нижче рівня рідини через перфоровану трубу і гартується водою, що поступає на верхню тарілку.

Всі трубопроводи в нижній частині гартувальних колон, по котрих виводиться кисла стічна вода, виготовлені із титану. Всі трубопроводи для технологічної води, розчину їдкого натру, циркуляційної води, а також ті трубопроводи, що не працюють безперервно, для захисту від замерзання мають електрообігрів та ізоляцію.

Гартувальна вода подається насосом поз.Р-103А/В із абшайдера поз.V-104 на гартувальну колону поз.С-101 А, а насосом поз.Р-123А/В із абшайдера поз.V-0124 на гартувальну колону поз.С-101 В. При цьому циркуляційний газ охолоджується до точки роси ~ 95 - 102ºC, а також вимивається непрореагований хлористий водень і пил каталізатора.

Щоб запобігти попаданню хлористого водню в подальшу систему конденсації ДХЕ-сирцю і зруйнувати хлораль, що утворюється як побічний продукт, у циркуляційній воді підтримується лужне середовище. Утворений хлораль в результаті реакції перетворюється у форміат натрію і хлороформ. Подача 20 % розчину їдкого натру здійснюється відповідно до показників рН водного шару по місцевому ротаметру поз.FI-1158 в розділювальну ємкість поз.V-104. Для підтримки лужного середовища передбачено також подачу 20 % розчину їдкого натру в поз.V-0124.

Гартувальна вода, що подається від насосів поз.Р-103А/В, Р-0123А/В безперервно аналізується приладами поз.АІ-1021/АІ-1091 на рН із сигналізацією при мінімальному рН ~8. Подача води на гартувальні колони здійснюється регулятором поз.FIC-1038/1046 із сигналізацією при мінімальній витраті 3,93 т/год.

Абгаз із гартувальних колон виходить із температурою ~ 100 ºC, при цьому ДХЕ залишається у газовій фазі, а сконденсована із газ-продукту вода із відмитим каталізаторним пилом, як кисла стічна вода, поступає у корпус 905 на очистку стічних вод. Кислі стічні води із обох гартувальних колон об'єднуються, доохолоджуються в холодильнику поз.Е-110 із контролем температури по приладу поз.ТІ-1032 і сигналізацією при максимальній температурі 80ºC, і поступають в збірник стічних вод поз.G-901.

Рівень в кубі гартувальної колони підтримується регулятором поз.LIC-1010/LIC-1011 із сигналізацією при максимальному рівні 90 % і мінімальному – 20 % виведенням кислої води. Масова частка хлористого водню становить при 100 % навантаженні 0,5 % і безперервно контролюється шляхом вимірювання електропровідності приладами поз.АІ-1001/АІ-1002 із сигналізацією при максимальній електропровідності 90 мСм/см (нормальна електропровідність 50-60 мСм/см).

Для запобігання прямого контакту приладів вимірювання перепаду і регуляторів рівня з кислою стічною водою, на гартувальних колонах встановлено манометри з розділювальними мембранами і капілярні імпульсні датчики. При пуску і при виробничих неполадках річкова (оборотна) вода за допомогою ручних вентилів поз.HS-1012/HS-1013 подається в гартувальні колони поз.С-101А/В. Крім того є можливість подати знесолену воду через витратомір поз.FIC-1038/FIC-1046 на верхню тарілку колони і 20 % розчин каустика регулятором поз.FIC-1039/FIC-1047. При пуску масова частка хлористого водню може досягти до 10 %. В цьому випадку кисла стічна вода направляється із гартувальних колон на нейтралізацію в приямок стічних вод поз.G-101 відкриттям клапанів поз.SSV-1009/SSV-1010 які управляються із ЦПУ кнопками поз.HS-1009/HS-1010. При надмірному попаданні хлористого водню у гартувальну колону необхідно протягом 10-15 хвилин подавати в колону річкову воду в кількості до 60 м³/год і розчин каустика. За цей час реактор має бути зупинений, тому що колона гартування заповниться. В гартувальні колони поз.С-101А/В є можливість подачі відділеного дихлоретану із збірника нейтралізації стічних вод поз.G-901 від насоса поз.Р-904.

Тиск газу на виході із гартувальної колони контролюється приладами поз.РІ-1040/РІ-1043, температура – приладами поз.ТІ-1008-1/ТІ-1008-2 із сигналізацією при максимальній температурі 105 ºC. Перепад тиску на тарілках колони контролюється по приладах поз.PDI-1041/PDI-1044.

Після колон гартування газ-продукт охолоджується в конденсаторах поз.Е-103 А_1-2/Е-103 В_1-2 в результаті чого конденсується реакційна вода і дихлоретан. Суміш газ-рідина із конденсаторів попадає в абшайдер дихлоретану-сирцю поз.V-104/V-0124, де проходить розділення газової і рідкої фази. Для зниження корозійної активності газового потоку в трубопровід після конденсаторів поз.Е-103 А/В подається по ротаметрах розчин каустику. До складу газової фази входить азот, кисень, етилен, моно- і двоокис вуглецю і крім того вона насичена парами води і дихлоретану. Відділена рідка фаза утворює два шари: верхній – вода, нижній – дихлоретан. Рівень водної і відповідно ДХЕ-фази регулюється за допомогою регулятора рівня.

Отриманий дихлоретан-сирець через витратоміри поз.FІ-1058/FI-01098 за допомогою насосів поз.Р-122А/В/Р-0124 А/В об’єднується і із загальною витратою до 37,75 т/год (по витратоміру поз.FI-1160) подається в склад дихлоретану-сирцю поз.Т-302 А-Е, або на вузол відмивки дихлоретану, або безпосередньо в колону зневоднення поз.С-301. Рівень у абшайдерах поз.V-104/V-0124 підтримується регулятором поз.LIC-1017/LIC-1094 із сигналізацією при максимальному рівні 80 % і мінімальному – 20 %. Для регулювання рН дихлоретану після насосів поз.Р-122А/В/Р-0124 А/В в потік дихлоретану може подаватись газоподібний аміак по ротаметру поз.FI-3054 в кількості до 3,5 м³/год.

При зниженні рівня ДХЕ по приладу поз.LIS-1016 у V-104 до 200мм і по приладу поз.LIS-01093 у V-0124 до 200 мм спрацьовує блокування відповідних насосів поз.Р-122А/В або Р-0124А/В. При подачі ДХЕ через відмивку ст.100 (V-8, R-1) на всмоктування насоса поз.Р-122 А/В подається знесолена вода по ротаметру поз.FI-1055 і розчин каустика.

Водна фаза із абшайдера поз.V-104/V-0124 повертається за допомогою насосів поз.Р-103А/В, Р-123А/В в колони гартування поз.С-101А/В. Рівень водного шару в абшайдері підтримується регулятором поз.LIC-1014/LIC-01091 шляхом подачі знесоленої води по витратоміру поз.FІ-1056/FI-1091. При максимальному рівні в абшайдері поз.V-104/V-0124 по приладу поз.LS-1013/LS-1090 – 90 % спрацьовує сигналізація.

При нормальній роботі реакторів і вузла оксихлорування кількість води, що подається на колону гартування рівна кількості води, що конденсується і підживлення свіжою водою для підтримання рівня у поз.V-104/V-0124 не вимагається. При необхідності є можливість вивести надлишок води від насосів поз.Р-103А/В, Р-0123А/В мимо гартувальних колон в ємкість очистки стічних вод поз.G-901.

Газова фаза, що виходить із абшайдера поз.V-104/V-0124 охолоджується в холодильниках поз.Е-104/Е-0118 розчином етиленгліколю або річковою водою і попадає в абшайдер поз.V-105/V-0125. Рідка фаза із абшайдера поз.V-105 може виводитись на поз.V-104, або на всмоктування насоса поз.Р-122. Рівень у поз.V-105 контролюється приладом поз.LI-1018 із сигналізацією при максимальному рівні 50%. Рівень рідкої фази у поз.V-0125 контролюється по приладу поз.LI-01095 із сигналізацією при максимальному рівні 50% і виведенням рідини на абшайдер поз.V-0124. Виведення рідини контролюється по оглядовому вікні на лінії.

Температура газу після абшайдера поз.V-0125 контролюється по приладу поз.ТІ-1093 із сигналізацією при максимальній температурі 20ºC. Температура газу після абшайдера поз.V-105 контролюється по приладу поз.ТІ-1009-J в межах 10-20ºC.

Циркуляційний газ після абшайдерів поз.V-105/V-0125 поступає через абшайдер поз.V-0127А/В на всмоктування циркуляційного компресора поз.К-0118 А/В/С. На лініях циркуляційного газу після абшайдерів є відбори проб в аналізаторну корпус 913 А, де абгаз безперервно аналізується на вміст етилену, моно- і двоокису вуглецю, а також на вміст кисню. Частина газу відводиться через витратоміри поз.FІ-1054/FI-01093 із підтриманням тиску регуляторами поз.РІС-1055/РІС-01096 в колектор абгазу GWW і далі на спалювання хлорорганічних відходів ст.1800/800. При максимальному тиску по приладах поз.РІС-1055/1096 – 0,4 МПа (4 бар) спрацьовує сигналізація.

Частина абгазу після підігрівачів поз.Е-117А/В використовується для продувки штуцерів реактора поз.R-102А/В. В аварійному випадку для продувки можливе використання азоту, який попередньо підігрівається в підігрівачі поз.Е-114 або Е-113.