Піроліз дихлоретану. Стадія 500 Основи технології

«Сухий» живильний дихлоретан із проміжного складу перекачується насосами до печей піролізу. В трьох паралельних печах дихлоретан попередньо підігрівається, перегрівається, випаровується і розщеплюється при температурі приблизно 500 °С і тиску близько 2,5 МПа (25 бар) відповідно до реакції:

C₂H₄Cl₂ → C₂H₃Cl + HCl - Q

Реакція проходить при температурі вище 370 °С, теплота для проведення реакції підводиться за допомогою самовсмоктуючих настінних пальників, що працюють на метані (паливний газ). Поряд з основною в печах піролізу проходить ряд побічних реакцій, при яких утворюються небажані побічні продукти такі як ацетилен, бензол, хлоропрен, кокс та багато інших. Важливе значення для тривалої нормальної роботи печі мають реакції:

C₂H₃Cl → C₂H₂ + HCl

C₂H₂ → 2C + H₂

3C₂H₂ → С₆Н₆

C₂H₃Cl + C₂H₂ → C₄H₄ + HCl

Утворення ацетилену має місце при температурах більше 540°С.

Реакційний газ (пірогаз) проходить гартування у трьох паралельних гартувальних колонах, що встановлені після печей піролізу. При цьому кубовий продукт гартувальних колон прокачується через повітряний холодильник, де охолоджується і далі поступає на форсунки гартувальних колон як гартувальна рідина.

Неконденсований пірогаз після колони гартування подається на проміжні холодильники і далі поступає на стадію ректифікації хлорвінілу (ст.1600). Кубовий продукт із колон гартування також виводиться на стадію ректифікації хлорвінілу.

Печі піролізу поз.R-501А/В/С

Чистий сухий дихлоретан відбирається із ємкостей живильного ДХЕ поз.Т-501А-Е за допомогою насосів поз.Р-501А-D і подається в паралельно встановлені печі піролізу поз.R-501А/В/С. При чистому змієвику дихлоретан на вході в піч має тиск 2,4-3,5 МПа (24-35 бар) по датчику тиску поз.РІ-5101А/5201А/5301А із сигналізацією при мінімальному тиску 2,4 МПа (24 бар) і максимальному тиску 3,5 МПа (35 бар). Кількість дихлоретану, що поступає в піч становить від 21,9 до 32,5 т/год по витратоміру поз.FIC-5101А/5201А/5301А із корекцією по температурі по приладу поз.ТІ-5101/5201/5301. При мінімальній витраті 12 т/год спрацьовує сигналізація, а при зниженні витрати до 9,6 т/год спрацьовує блокування печі. При досягненні надлишкового тиску в лінії перед піччю 5 МПа (50 бар) надлишок ДХЕ відводиться за допомогою одного з поперемінно працюючих запобіжних клапанів поз.SV-5102А/В, SV-5202А/В, SV-5302А/В в ємності живильного дихлоретану поз.Т-501А-Е.

На лінії входу дихлоретану в піч піролізу поз.R-501 А для стабілізації температури вхідного дихлоретану додатково встановлено підігрівач поз.Е-501 А. Температура після підігрівача підтримується від 40 ºC до 120 ºC регулятором поз.ТІС-5120 подачею пари високого тиску.

Кожна піч піролізу складається із двох, встановлених одна над іншою прямокутних камер викладених вогнетривкою цеглою. Висота печі 10 м, ширина – 2,5 м, довжина – 12 м.

Верхня камера – зона конвекції, нижня – радіантна. По повздовжніх сторонах радіантної камери печі розміщено 4 ряди газових пальників. Загальна кількість пальників -- 88 штук. Газовими пальниками нагрівається в основному вогнетривка футерівка. Від футерівки тепло шляхом випромінювання передається дихлоретану, що циркулює по трубах змійовика. Змійовики печей складаються із 82 труб, з'єднаних послідовно, загальною довжиною біля 800 м.

Газові пальники працюють на метані. Метан подається об'ємною витратою до 1300 м³/год по витратоміру поз.FI-5104/5204/5304 із тиском до 0,21 МПа (2,1 бар) по датчику поз.РІ-5104/5204/5304.

При мінімальному тиску 0,1 МПа (1 бар) і максимальному – 0,21 МПа (2,1 бар) спрацьовує сигналізація, а при збільшенні тиску метану до 0,25 МПа (2,5 бар) блокується піч піролізу. При блокуванні печі перекривається подача паливного газу до печі системою із 3-х клапанів XVZ-51(2,3)11/51(2,3)12/51(2,3)13: два відсічні і проміжне стравлювання. При зниженні тиску в загальному трубопроводі метану до печі перед відсічними клапанами до 0,2 МПа (2,0 бар) подача метану на піч також блокується приладом поз.РS-5102/5202/5302.

Основне навантаження по кількості метану при регулюванні пальників встановлюється за допомогою ручного регулятора поз.НІС-5106/5206/5306. Додатково витрата регулюється приладом поз.FIC-5104/5204/5304 у каскаді із регулятором температури поз.ТІС-5113/5213/5313.

Димові гази, утворені при спалюванні метану, містять об'ємну частку від 9,5 % до 11,5 % двоокису вуглецю і з температурою близько 300 °С викидаються в атмосферу по 38-ми метровій викидній трубі. Температура димових газів контролюється по приладах поз.ТІ-5102/5202/5302 і ТІ-5103/5203/5303. При збільшенні температури до 350 °С блокується подача паливного газу і дихлоретану до печі.

Перепад тиску в просторі топки печі становить 80-100 Па (8-10 мм.вод.ст.) і контролюється по місцевому приладу поз.PDI-5119/5219/5319 і регулюється вручну двома шиберами, розміщеними на двох димоходах перед викидною трубою. Положення шиберів регулюється ручними лебідками.

Подача дихлоретану в змійовики печі піролізу поз.R-501А/В/С здійснюється у верхню частину конвекційної камери, де він підігрівається до 220 °С. Дихлоретан із зони підігріву поступає в радіантну камеру, де випаровується при 370 °С і перегрівається при 500 °С. При цьому проходить частковий розклад дихлоретану до ВХ і НСl. Поряд із основною реакцією розкладу дихлоретану проходить ряд побічних реакцій з утворенням легкокиплячих домішок (ацетилен, пропілен і т.п.), а також більш глибокий розклад з утворенням коксу.

Піролізу підлягає від 45 % до 60 % ДХЕ, що подається в піч. При розкладі ДХЕ більше 60 % проходить інтенсивне коксоутворення на стінках змійовиків і збільшується вихід побічних продуктів. Критична зона печі – зона випаровування, де проходить відкладення і коксування твердих речовин.

Температура реакційного газу на виході із печі піролізу встановлюється в залежності від витрати дихлоретану на піч:

21,8 – 26,3 т/год — температура від 480 до 485 °С;

26,3 – 27,5 т/год — температура від 490 до 495 °С;

27,5 – 32,5 т/год — температура від 500 до 505 °С;

32,5 – 35 т/год — температура від 505 до 520 °С;

При збільшенні температури пірогазу на виході із печі піролізу до 550 °С по приладу поз.ТІ-5114/5214/5314 спрацьовує блокування подачі паливного газу до печі.

При чистих трубах змієвика втрати тиску становлять максимально 0,6 МПа (6 бар), при збільшенні перепаду тиску до 1,4 МПа (14 бар) змієвик потрібно чистити від коксу. Для цього піч ставлять на регенерацію. До лінії живильного ДХЕ на кожну піч приєднано через зйомну котушку лінії азоту високого тиску – 3,0 МПа (30 бар), азоту низького тиску – 0,7 МПа (7 бар), пари високого тиску – 1,1 МПа (11 бар) і технологічного повітря – 0,7 МПа (7 бар). Азот високого тиску необхідний, щоб після виходу з ладу або зупинки печі перетиснути вміст змійовиків у колону гартування, щоб в результаті випаровування ДХЕ не залишалось коксу в змієвику. Азот високого тиску (NH) відбирається із ресіверів азоту поз.V-500А-С під тиском 4,5 МПа (45 бар) і може подаватися через ручну арматуру в лінію живильного дихлоретану.

Азот низького тиску служить для продувки змієвика перед пуском. Для запобігання потрапляння дихлоретану в лінію азоту під час роботи печі, на лінії азоту встановлено зйомні котушки.

Пара високого тиску і технологічне повітря застосовуються для випалювання і продувки відкладень коксу під час регенерації змієвика. Обидві лінії перед входом в лінію живильного ДХЕ сходяться в одну і на загальному відрізку встановлено зйомну котушку.

Камера спалювання кожної печі має під'єднання до ліній азоту (NL), пари високого тиску, технологічного повітря. Подача азоту низького тиску здійснюється кнопкою поз.НS-5101/ 5201/ 5301 із ЦПУ при продувці простору топки, або при прориві змієвика для гасіння полум'я. При прориві полум'я в піч подається пара для гасіння.

На лінії виходу продукту із кожної печі встановлена котушка, яка при регенерації замінюється з'єднувальною трубою до циклона поз.S-503. Циклон являє собою циліндричну, що звужується на конус, ємкість діаметром 1,2 м, загальною висотою 3 м, в яку по тангенціальній лінії вводиться пароповітряна суміш із пірозмієвика, яка містить окремі тверді частинки коксу. Пароповітряна суміш, що містить СО₂ виходить в атмосферу. У верхню частину циклона подається вода для вимивання твердих частин коксу і конденсації пари. На лінії регенерації перед входом в циклон, передбачено відбір аналізів.

Температура регенераційних газів на виході із печі контролюється по приладу поз.ТІ-5111/5211/5311 із блокуванням подачі паливного газу при 550 °С.

Пірогаз із печі піролізу поз.R-501А/В/С із температурою до 520 °С поступає через парогенератор поз.Е-0505А/В/С в колону гартування поз.С-501А/В/С. При цьому пірогаз охолоджується до 220 °С, віддаючи тепло для утворення пари високого тиску 1,2 МПа (12 бар). Є можливість виведення пари після парогенераторів поз.Е-0505 А/В/С у цеховий колектор пари низького тиску (SL).

Парогенератор складається із двох ємкостей поз.Е-0505А/В/С і V-0506А/В/С, розміщених одна над одною і з'єднаних між собою системою висхідних і спадних трубопроводів. Всередині ємкості поз.Е-0505А/В/С розміщено змійовик пірогазу. У ємкість поз.V-506А/В/С подається конденсат від насоса поз.Р-101А/В. Регулювання рівня здійснюється по приладу поз.LIC-5141/5241/5341 із сигналізацією при мінімальному рівні 34 % і максимальному – 70 %. При зниженні рівня конденсату у ємності поз.V-0506А/В/С по приладу поз.LS-5143/5243/5343 до 350 мм блокується подача паливного газу до печі. Отримана у парогенераторі пара високого тиску виводиться через витратомір поз.FI-5145/5245/5345 по регулятору поз.РІС-5147/5247/5347 із сигналізацією при максимальному тиску 1,5 МПа (15 бар).

Для запобігання засоленості частина конденсату виводиться із системи парогенератора через водяний холодильник поз.Е-0506А/В/С з витратою до 200 дм³/год по витратоміру поз.FI-5142/5242/5342.

Шлам після холодильника поз.Е-0506А/В/С на виході із парогенератора постійно контролюється приладами поз.АІ-5141/5241/5341 на електропровідність і при максимальній провідності 30 µSm/см блокується виведення пари із парогенератора в колектор.