1.12.4 Тапсырма Карбонатты топырақтардағы жылжымалы калийді п.В.Протасов өдісімен анықтау

Бұл әдіс карбонатты топырақтардағы өсімдікке түсетін, яғни жылжымалы калийді 0,2 н аммоний карбонатының ерітіндісімен шығарып алып, сығындыдағы калийді жалынды фотометрде анықтауға негізделген.

Жабдықтар мен заттар: жалынды фотометр (ЖФМ), технохимиялық таразы (гирлерімен), саңылауы 1 мм елеуіштен өткізілген топырақ үлгілері, сыйымдылығы 250 мл колбалар, тығыз сүзгілер, воронкалар.

Реактивтер

1) 0,2 н аммоний карбонаты ерітіндісі (NH₄)₂CO₃xH₂O. 11.4 г аммоний карбонатын сыйымдылығы 1 л колбада дистилденген суда ерітіп, мойнындағы белгісіне дейін су қуяды (сақтағанда тез бұзылады);

2) жалынды фотометр үшін калий оксидінің эталондық ерітінділер сериясы;

3) дистилденген су.

Тапсырманы орындау

1) саңылауы 1 мм елеуіштен өткізілген ауа-құрғақ топырақтан 10 г өлшеп алып, сыйымдылығы 250 мл колбаға салу, үстіне 100 мл 0,2 н аммоний карбонаты ерітіндісін құю, 5 мин. шайқап, 1 сағатқа қалдыру, тұндыру;

2) суспензияны қайта шайқап, тығыз сүзгімен сүзу;

3) сүзгіні топырағымен қоса алып, сол тұндырылған колбаға салып, екінші рет 100 мл аммоний карбонаты ерітіндісін құю;

4) қайтадан 5 мин. шайкап, 1 сағат қойып сүзу. Сүзуді бірінші жиналған колбада немесе әртүрлі колбаларда жүргізіп, кейін бір колбаға құюға болады;

5) жиналған сүзіндіні жақсы шайқап сыйымдылығы 50 мл стаканшаларға құю;

6) калийді жалынды фотометрде анықтау (1.12.5 тапсырманы қара).

1.12.1 кестені қолдана отырып, топырақтың калиймен қамтамасыз етілуі жөнінде қорытынды жасау.

1.12.2 кесте – Топырақтың ауыспалы калиймен қамтамасыз етілуі (г К₂О 100 г топыраққа П.В.Протасов әдісі бойынша)

Қамтамасыз етілуі	астықтар	тамыр жемістілер	көкөніс дақылдары
өте төмен	<10	<20	<30
төмен	10-20	20-30	30-40
орташа	20-30	30-40	40-60
жоғары	>30	>40	>60

1.12.5 Тапсырма Калийді және натрийді жалынды фотометрде анықтау

Жұмыс принципі жалынды фотометрде анықтау әдісі жалында қызған заттың элементтерінің қозуында сәуле бөлу жеделдігінің (интенсивтілігінің) өзгеруіне негізделген. Жалынға ерітіндідегі шашыраған зерттелуші элементті енгізгенде өзіне тән және концентрациясына байланысты интенсивтілігі өзгермелі спектр береді.

Жалынды фотометр екі блоктан: фотометрден және қоректену блогынан тұрады. Қоректену блогында электронды қысым стабилизаторы және компрессор, ал фотометр блогында тозандатқышты жандырғыш, жарық сүзгіші (светофильтр) оптикалық схема және тіркеу қондырғысы орналасқан. Бұл екі блокта электр және қысымды ауа беретін шлангылармен жалғасқан (ЖФМ инструкциясын қара).

Жабдықтар мен заттар: жалынды фотометр, х.т. КСl және NaCl, сыймдылығы 250 және 1000 мл колбалар.

Тапсырманы орындау

1) 1.12.4 тапсырма немесе басқа әдістеме әдебиеттер бойынша калийдің зерттелетін ерітіндісін (сүзіндісін) дайындау;

2) мұнымен қоса үлгі (стандарт) ерітінділердің сериясын дайындау. Ол үшін 105⁰С-да тұрақты массаға дейін құрғатылған 1,583 г х.т. калий хлоридін 1 л дистилденген суда ерітеді. Бұл ерітіндінің 1 мл-де 1 мг К₂О болады егер натрий анықталатын болса – 1,886 г х.т. NaCl алынады. Сыйымдылығы 250 мл колбаларға 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15; 25 мл үлгі ерітінді құйып, дистилденген сумен мойнындағы белгіге дейін толтырып, араластырады. Колбалардағы ертнділердің концентрациясы 1 литрде тиісінше 4, 10, 20, 30, 40, 50, 60 және 100 мг К₂О болады. Соңғы колбадан 5 мл ерітінді алып, оны сумен 250 мл-ге жеткізеді (соның 1 литрдегі концентрациясы 2 мг К₂О) әрі қарай жұмысты фотометрде жалғастырады;

3) фотометрде жарық сүзгісін зерттелетін элементке сәйкес жұмысшы жағдайға қосады;

4) концентрациясы аз ерітінділерді аспапта өлшегенде максимум сезгіштігіне қою. Ерітінділердің концентрациясы жоғарылаған сайын аспаптың сезгіштігін азайтуға болады;

5) тұрақты диафрагманы 20х5 мм саңлаулы диафрагмаға сәйкес келетін “1” қалпына қою (егер өлшегенде сезгіштігі жетіспесе, диафрагманың саңлауы 20 мм-ге сәйкес келетін етіп тұрақты “2” қалпына қою);

6) жұмыс басында ирис диафрагманы толық ашпау. Егер өлшеу кезінде аспаптың сезгіштігін азайту не көбейту керек болса, диафрагманы өзгертіп отырады. Тұрақты және ауыспалы иристі диафрагмалардың мөлшері стандартты ерітінділерді өлшеу кезінде аспаптың көрсеткіштері микроамперметр шкаласы шегінде сыйысатындай етіп тандап алынады;

7) тозандатқыш арқылы дистилденген суды жалынға нольдің “ірі” және “жіңішке” тұтқалары арқылы реттей отырып енгізу, микроамперметрдің стрелкасын нольге қою;

8) дайындалған стандартты ерітінділерді концентрациясының өсуіне қарай кезекпен жалынға енгізу және өлшеу басталғаннан кейін 10-15 сек. сайын микроамперметрдің көрсеткіштерін жазу. Әрбір ерітіндіден кейін жалынға дистилденген суды енгізіп, микроамперметрдің стрелкасының қалпы өзгермегенін тексеру. Егер стрелка ноль қалпынан ауытқып кетсе, онда оны потенциометрмен нольге қою. Барлық өлшеулер кезінде ауа мен газдың қысымы тұрақты болуын бақылау;

9) әрбір концентрация және стандартты ерітінділердің концентрациялары бойынша микроамперметрдің көрсеткіштерін жазып миллиметрлік қағазға зерттелуші элементтің “концентрация – санап шығару” координаттар калибровкалық қисығын құру. Абсцисса осіне үлгі ерітінділердің концентрация мөлшерін, ал ордината осінде осы концентрацияларға сәйкес микроамперметр көрсеткіштерін жазу. Калибровкалық қисық ұзақ уақыттарға (бірнеше айларға) жасалады, бірақ әрбір ретте үлгіні өлшеуге кіріскенде эталондық ерітіндіні пайдалана отырып қисықтағы 1-2 нүктені тексеру керек (барлық уақыттарда эталондық ерітінділер арқылы аспаптың дұрыстығын бақылап отырады.);

10) зерттелетін ерітіндегі (үлгідегі) элементтің концентрациясын анықтау. Ол үшін жалынға үлгіні енгізу, микроамперметрдегі санап шығару санын жазу және калибровкалық қисық (график) бойынша зерттелуші үлгідегі элементің концентрациясын анықтау керек. Егер үлгінің концентрациясы белгісіз болса, онда аспапты ең кіші сезгіштік “І” – ге қояды, сонан соң оны микроамперметр көрсеткішін білуге дейін үлкейтеді. Үлгілерді өлшеу үшін калибровқалық графиктерді пайдаланғанда аспапта бастапқы калибровкалық қисықтар жасалған жағдайды қалпына келтіру керек. Соңдыктан бұл жағдайлар (жанатын газ, стандартты ерітіндінің құрамы, аспаптағы ауаның және газдың қысымы, сезгіштік тұтқаның қалпы, тұрақты диафрагма, иристік диафрагманың ашықтығы жазылып алынады;

11) жұмыс аяқталғаннан кейін алдымен баллондағы, сонан соң редуктордағы бұрандаларды (вентиль) жауып, газды тоқтату жандырғышты дистилденген сумен тозаңдатқыш арқылы жуу, мұнан 5-10 мин. кейін компрессорды тоқтату аспапты токтан айыру;

12) 100 г құрғақ топыраққа мг-мен есептелген К₂О (немесе Na₂O) шамасын мына формула бойынша анықтау

Х =

а  v  100  k c  1000

(33)

мұндағы а – калибровкалық қисық бойынша К₂О концентрациясы, мг/л;

v – барлык сығындының көлемі, мл;

100 – 100 г топыраққа есептеу коэффициенті;

к – құрғақ топыраққа есептеу коэффициенті;

с – топырақ массасы, г;

1000 – концентрацияны 1 мл ерітіндіге есептеу коэффициенті.

1.12.1 кесте бойыеша егілетін дақылдардың ерекшеліктеріне қарай топырақтың калиймен қамтасыз етілуі жайлы қорытынды жасау керек.