1.10.2 Тапсырма и.В.Тюрин әдісі бойынша топырақ гумусын анықтау

Топырақ гумусын анықтаудың бірнеше түрлері бар. Олардың ішінде академик И.В.Тюриннің әдісі көбірек қолданылады. Бұл әдіс топырақта жаңа түзілген органикалық қосындылардың және ыдырап бітуге жақын өсімдік қалдықтарының жалпы мөлшерін анықтауға мүмкіндік береді. Мұнда гумустың жалпы мөлшері жанама жолмен көміртегінің шамасына қарай анықталады. әдіс органикалық заттың (гумустың) көміртегін 1:1 есебімен суда сұйытылған күкірт қышқылында дайындалған калий дихроматының (K₂Cr₂O₇) 0.4 н.ерітіндісімен тотықтыруға негізделген. Талдау көміртегінің мөлшерін анықтауға негізделгендіктен зерттеуге алынған топырақ үлгілері органикалық қалдықтардан өте тазарған болуы керек. әйтпесе нәтижесі дұрыс шықпайды (асып кетеді).

Гумустың көміртегін тотықтыруға кеткен тотықтырғыштың мөлшерін тотықтыруға алынған хром қоспасының және оның шығындалмаған шамасының (хром коспасының артылған қалдығын Мор тұзымен титрлеп біледі) айырмасы арқылы анықтайды. Шығындалған тотырғыштың мөлшері бойынша гумустың проценттік шамасын есептеп табады.

Қарашірікте көміртегінің орташа мөлшері 58 процент екені зерттеулерде анықталған. Сондықтан, көміртегін гумусқа ауыстырып есептегенде, көміртегінің проценттік шамасы 1,724 коэффициентіне көбейтеді. Керісінше, гумусты көміртегіне есептеп шығару мына формуламен жүргізіледі

% С=% гумус  0,58 (25)

Жабдықтар мен заттар: топырақ үлгілері, саңылаулары 1,0 және 0,25 мм, елеуіштер, пинцеттер, лупалар, шыны таяқшалар, фарфор келілер, резина келсаптар, сыйымдылығы 100 мл конус колбалар, химиялық стакандар немесе сыйымдылығы 500 және 1000 мл колбалар, бюреткалар, кішкентай шыны воронкалар (тоңазытқыш), электроплитка немесе газ жандырғышы, техникалық және аналитикалық (торзиондық) таразылар.

Реактивтер

1) 0,4 н.хром қышқылының (қоспасының) ерітіндісі. 40 г жақсы ұнтақталған кристалдық калий дихроматын (K₂Cr₂O₇) немесе 32 г хром ангидридін (Cr₂O₃) 600-800 мл шамалас дистилденген суда еріптіп, сыйымдылығы 1 л өлшемді колбаға қағаз сүзгі арқылы сүзеді. Ерітіндіні дистилденген сумен колбаның мойнындағы сызыққа дейін жеткізеді, үлкен фарфор табақшаға немесе сыйымдылығы 3-5 л термотөзімді шыны колбаға ауыстырады және оған қызып кетпеуі үшін өте абайлап, аз порциямен (50-100 мл) 1 л концентрациялы күкірт қышқылын (тығыздығы 1,84) құяды. Н₂SO₄ ерітіндісін қосқан сайын абайлап араластырады, аздап суытып болғаннан кейін қышқылдың келесі порциясын қосады. Барлық қышқылды қосып болғаннан кейін, ерітіндіні әйнекпен жауып, толық сууы үшін келесі күнге қалдырады. Мұнан соң тығыз тығындалатын үлкен шыны ыдысқа (бутилге) құйып, қараңғы орынға сақтауға қояды;

2) 0,2 н. Мор тұзының ерітіндісі (NH₄)₂SO₄  FeSO₄  6H₂O. 80 г Мор тұзын 20 мл концентрациялы күкірт қышқылы (тығыздығы 1,84) қосылған 600-700 мл дистиленген суда ерітеді. Ерітіндіні сыйымдылығы 1 л колбаға қатпарлы сүзгі арқылы сүзеді, су қосып, белгіге дейін жеткізеді және жақсы араластырады. Ерітідіні жабық бутилде сақтайды (ауаның оттегі Мор тұзын тотықтырады);

Дифениламин ерітіндісі С₁₂Н₁₁N. 0,5 г дефиниламинді химиялық стаканға салып, шыны таяқшамен араластыра отырып, 100 мл күкірт қышқылын (тығыздығы 1,84) құяды. Мұнан кейін индикатордың жақсы еруі үшін ерітіндіге 20 мл дистилденген су қосу арқылы салқындатады;

3) концентрациялы күкірт қышқылы;

4) 85 проценттік ортофосфор қышқылының Н₃РО₄ ерітіндісі (тығыздығы 1,7).

Тапсырманы орындау

1) араластырылған топырақ үлгісінен 5-7 г өлшеп алу. Алынған топырақты фон үшін астына ақ қағаз төселген әйнек үстіне салып, кесекшелерін пинцетпен ұсатып, тамыршаларды лупа арқылы өте ұқыпты теру. Егер тамыршалар көп болса, жүн не мауытыға ысалған шыны таяқшаны топырақ үстімен өте жақындатпай жүргізу арқылы жабыстыра теру;

2) тамыршалардан тазартылған топырақты саңылауы 0,25 мм елеуіштен өткізу. Егер елеуіште минералдық бөлшектер қалса, келіде ұнтап елеуіштен өткізіп, тазартылған топыраққа қосу және топырақты ұқыпты араластыру;

3) аналитикалық таразыда 0,05-0,5 г топырақты (гумусы көп болған сайын өлшем аз алынады) өлшеп алу және сыйымдылығы 100 мл колбаға салу. Сондай-ақ гигроскопиялық ылғалдықты анықтау үшін 5 г топырақ өлшеп алу (1.5.1 тапсырманы қара);

4) колбаға бюреткамен сұйытылған күкірт қышқылында дайындалған 0,4 н.калий дихроматы ерітіндісінен нақты 10 мл жәймен бюреткада қалдырмай толық құю. Колба қабырғасына топырақ бөлшектерін жұқтырмай байқап айналдыра шайқау;

5) колба аузына тоңазытқыш ретінде кішкентай воронка кигізіп, асбест торлы плиткаға немесе асбест торлы газ жандырғышына қою және нақты 5 минут қайнату. Уақытты газдың (СО₂) бірінші ірі көбігінің бөлінуінен есептеу. Воронкадан бу бөлінетіндей етіп, қатты қайнатуға болмайды. Қыздыру кезінде қарашіріктегі көміртегінің СО₂ дейін тотығуы жүріп, оған калий дихроматының төмендегі формула бойынша біраз мөлшері шығындалады:

2K₂Cr₂O₇+8H₂SO₄+3C(гумус)=2K₂SO₄+2Cr₂(SO₄)₃+8H₂O+3CO₂

Қатты қыздырғанда хром қышқылының біразы бұзылып, талдаудың нәтижесі дұрыс шықпайды. Ерітіндінің түсі жасылға ауысса, хром қышқылының түгел шығындалғанын көрсетеді. Бұл ретте анықтауды топырақ өлшемін азайтып немесе дихроматтың мөлшерін көбейтіп жүргезеді;

6) қайнатып болғаннан кейін колбаны плиткадан алып, бөлме температурасына дейін салқындатып, сыйымдылығы 500 мл колбаға дистилденген су қоса отырып, ауыстыру (алдымен воронканы алып дистилденген сумен біренше рет шайып, үлкен колбаға құяды);

7) колбадағы сұйықтың көлемін 250 мл шамасына жеткізіп, 2 мл 85 проценттік ортофосфор ретінде 8 тамшы дифениламин қосу;

8) колбадағы қара қоңыр түсті сұйықты күлгін және көк түстер арқылы лас-жасыл түске өткенше 0,2 н. Мор тұзы ерітіндісімен титрлеу. Көк түстен кейін титрлеуді өте байқап, Мор тұзы ерітіндісін бір тамшыдан қосып және үнемі жедел шайқап отыру. Колба сұйығын титрлеуге кеткен Мор тұзы ерітіндісінің мөлшерін жазу;

9) күкірт қышқылында жасалған калий дихроматы ерітіндісінің 10 миллилитрін титрлеуге жұмсалған Мор тұзының мөлшерін анықтау (бос анықтау). Бұл үшін 0,2 г шамасында күйдірілген құмды сыйымдылығы 100 мл конус колбаға (бір қалыпты қайнауы үшін) салып, үстіне бюреткамен 10 мл 0,4 н калий дихроматының ерітіндісін құяды. Кішкентай воронкамен жауып плитада нақты 5 минут қайнатады, салқындатады, индикатор қосып, титрлейді (8 п. қара);

10) гумусты тотықтуруға жұмсалған хром қышқылының шығынына сай келетін Мор тұзының мөлшерін табу (бос анықтауда титрлеуге кеткен Мор тұзы ертіндісінің мөлшері мен қарашіріктің көміртегін тотықтырудан кейін артылып қалған дихроматты титрлеуге жұмсалған Мор тұзы ерітіндісінің айырмасы бойынша, 8-9-пунк.). Гумустың проценттік мөлшерін мына формула бойынша табу

Х=

(а-в) 0,0010362  N  100  K с

, (26)

мұндағы а – 10 мл хром қоспасын бос титрлеуге кеткен Мор тұзы ерітіндісінің мөлшері, мл (9-n. қара);

в – гумусты тотықтырғаннан кейінгі колба сұйығын титрлеуге кеткен Мор тұзы ерітіндісінің мөлшері, мл (9-n. қара);

N – Мор тұзы титріне түзету;

К – топырақтың абсолютті құрғақ массасына есептелген коэффициент;

с – талдауға алынған ауа-құрғақ топырақтың өлшемі, г;

100-100 г – топыраққа есептеу коэффициенті;

0,0010362 – қарашірікке есептеу коэффициенті.

0,2 н. Мор тұзының ерітіндісі 0,0010362 г гумусты немесе 0,0006 г көміртегін тотықтыратын хром қышқылының мөлшеріне сәйкес келетінін көрсетеді. Мысалы: қарашіріктің мөлшерін анықтау үшін 0,2123 г ауа-құрғақ топырақ алынды. Топырақтағы гигроскопиялық су – 5,01%

100+5,01

К = ----------------- = 1,05

100

10 мл хром ерітіндісі және Мор тұзының ара қатынасын анықтауға 0,2042 н. Мор тұзы ерітіндісінен 21,9 мл жұмсалды. Ал осы ерітіндіден тотықтырудан кейінгі хром қышқылының артық қалдығын титрлеуге 12,8 мм кетті. Мор тұзы ерітіндісінің нормальдылығына түзету 0,2042:0,2=1,021. Сонымен, гумусты тотықтыруға 21,9-12,8=9,1 мл Мортұзы ерітіндісіне сәйкес келетін хром қышқылы жұмсалған.

Құрғақ топыраққа есептегенде гумустың мөлшері (21,9-12,8)  0,0010362  1,021  100  1,05:0,2123=4,76% болады.

11) топырақтағы азоттың проценттік мөлшерін есептеу N%=гумустың %  0.05. Біздің мысалда, N%=4.76  0.05=0.238%;

13) қарашіріктегі көміртегінің проценттік мөлшерін есептеу: С%=гумус%  0.58. Біздің талдауда С%=4.76  0.58=2.761%;

14) құрғақ топыраққа шаққанда гумустың мөлшері 4,76%, қатты фазасының тығыздығы 1,4 г/см³ десек, беткі 20 см топырақ қабатындағы гумустың қоры 20  1,4  4,76=143,2 т/га болады.