1.12.2 Тапсырма Жеңіл гидролизденетін азотты и.В. Тюрин және м.М. Кононова бойынша анықтау

Топырақты 0,5 н күкірт қышқылымен салқында өңдегенде топырақтағы органиқалық заттың бір бөлігі гидролизденіп, оңдағы азот аммиак түрінде сығындыға өтеді. Сонымен, топырақ сығындысында амиактық азот пен нитраттық қосындылардан басқа топырақ органиқалық затының жеңіл гидролизденетін азоты да болады. Талдаудың қорытындысында сығындыға өткен азоттың жалпы мөлшері есептеледі.

Жабдықтар мен заттар: технохимиялық таразылар, топырақ үлгілері, сыйымдылығы 100, 250-300 мл конус және 500 мл тегіс табанды колбалар, 250-300мл стакан, араластырғыш немесе резинка ұшты шыны таяқша, құрғақ сүзгі, 50 мл пипеткалар, 2,5 мл шприцтер, кішкентай воронкалар, бюреткалар, Кьельдаль аспабы, кептіргіш шкаф, электроплитка.

Реактивтер: 1) концентрациялы H₂SO₄ (тығыздығы 1,84); 2) 0,5н H₂SO₄ – 1л ерітіндіде14мл концентрациялы H₂SO₄ бар ерітінді. 3) 0,02н H₂SO₄ – 1 литріде 0,56 мл концентрациялы H₂SO₄ бар ерітінді; 4) мырыш үгіндісі мен темір оксиді FeO қоспасы, 9:1есебімен; 5) калий дихроматының 10% - тік ерітіндісі. 10 г реактивке 90 мл су қосады (қолдану алдында 40⁰ – қа дейін қыздырады); 6) күйдіргіш натрдың 50% - тік ерітіндісі 50 г NaOH-қа 50 мл су қосады; 7) 0.02н NaOH ерітіндісі 0.80 г NaOH 1л ерітіндіде; 8) конго қызыл индикаторы.

Тапсырманы орындау

1) технохимиялық таразыда саңылауы 1мм елеуіштен өткізілген ауа – құрғақ топырақтан 2 рет 20 грамнан өлшеп алу. Бірінші өлшемде гигроскопиялық ылғалдықты, екіншісінде жеңіл гидролизденетін азотты анықтау;

2) 20 г топырақты конус колбаға салу және үстіне 100мл 0,5 н. күкірт қышқылын құю, 2-3 мин. шайқау және 16-18 сағатқа қалдыру, сонан соң сүзгіден өткізу;

3) пипеткамен 50 мл сүзінді алып, сыйымдылығы 100 мл конус колбаға құю және үстіне 0,5 г мырыш үгіндісі мен темір оксидін (9:1) қосу;

4) колбаны қоспа толық ерігенше қыздыру. Бұл ретте сығындыдағы нитраттар аммиаққа дейін тотықсызданады. Ал аммиак сығындыда күкірт қышқылды аммоний (NH₄ )₂SO₄ түрінде жүреді. Сұйықты қыздырғанда шашырамауы үшін колбаны воронкамен ұшын төмен қарата жабу керек;

5) суытылған ерітіндіге 5 мл концентрациялы күкірт қышқылын құю және қалдықтың қонырлануына, күкіртті газдың (SO₂) буы пайда болуына дейін буландыру, күкіртті газ аминотоптың азотын амиаққа ауыстырады, соңғысы күкірт қышқылымен қосылып күкірт қышқылды аммоний түзеді. Буландыру кезінде шашыратып алмау үшін қыздыруды бір қалыпты жүргізеді;

6) колбадағы қалдыққа бюреткамен 2,5 мл 10%-тік калий дихроматы K₂Cr₂O₇ ерітіндісін құйып, колбаны воронкамен ұшын ішіне қарай жауып, сұйық толық жасылданғанша қайнатады. Жасыл түс хромның күкірт қышқылды оксидіне тән. Күшті қышқыл ортада дихроматы оттегін бөліп, тотықсызданады. Ал, оттегі сығындыдағы органиқалық заттың көміртегін тотықтырады;

7) суытылған сұйықты Кьельдаль аспабының сыйымдылығы 300-500 мл айдау колбасына ауыстыру. Топырақ сығындыысы колбасына құю. Айдау колбасында сұйықтың соңғы мөлшері 150-250 мл-дей болуы керек;

8) айдалған аммиакты қабылдау үшін сыйымдылығы 250-300 мл стаканға 1,5 мл 0,02 н күкірт қышқылын құю, үстіне 3-5 тамшы конго қызыл индикаторын қосу;

9) кьельдаль аспабының айдау колбасына 20 мл 50%-тік күйдіргіш натр құйып, мырыш түйірін салу және колбаны тез абайлап тамшы ұстағышқа қосу. Тамшы ұстағыш айдалған аммиақты қабылдауышқа жіберілген тоңазытқыш шыны түтігімен қосылған болуы керек;

10) аммиакты 30-60 мин. айдау. Айдалған сұйық 50 мл-дей болу керек. Топырақ сығындысы мен NaOH ерітіндісін қыздырғанда мынадай реакция жүреді: (NH₄)₂SO₄+2NaOH=2NH₄OH+Na₂SO₄; 2NH₄OH-2NH₃+2H₂O. Аммиак титрленген күкірт қышқылына айдалып, онда күкірт қышқылды аммоний түзіледі: 2NH₃+H₂SO₄=(NH₄)₂SO₄;

11) аммиакты айдау аяқталғаннан кейін стакандағы сұйыкты (дистилляты) көмір қышқылын шығарып жіберу үшін қайнату және ондағы күкірт қышқылының қалдығын 0,02 н сілтімен титрлеу.

Жұмыс кезінде мыналарды жазу керек:

1) топырақ мөлшерінің топырақтың органиқалық затын гидролиздеу үшін құйылған күкірт қышқылының мөлшеріне қатынасы, - 1:5;

2) айдауға алынған 50 мл ерітіндіге сәйкестеңдірілген ауа-құрғақ топырақтың массасы, -10 г;

3) қабылдауыштағы 0,02 н күкірт қышқылы ерітіндісінің аммиакты айдау алдындағы мөлшері, - 15мл;

4) 0,02 н күкірт қышқылы ерітіндісінің титріне түзету – Т_H2SO4;

5) қабылдауыштағы күкірт қышқылының артығын титрлеуге кеткен 0,02н күйдіргіш натрдың мөлшері, мл, - в;

6) 0,02 н күйдіргіш натр ерітіндісінің титріне түзету - Т_NaOH;

7) топырақтағы гигроскопиялық ылғалдың проценті – А.

Талдаудың қорытындысын мына формуламен жүргізу

N =

(15 · TH2SO4 – в ТNaOH )  0,28  10  100 (100-А)

(31)

мундағы N – 100 г ауа – құрғақ топыраққа шаққандағы жеңіл гидролизденетін азоттың мөлшері, мг;

0,28 – 1 мл 0,02 н күкірт қышқылы ерітіндісіне сәйкестендірілген азоттың мөлшері, мг;

10 – 100г топыраққа есептеу коэффициенті,

15 саны, Т_H2SO4, в, Т_NaOH (жұмыс кезіндегі жазуды қара);

А – гигроскопиялық ылғал, %

Талдаудың қорытындысын абсолютті құрғақ топыраққа ауыстыру үшін ауа – құрғак топыраққа есептелген қорытындыны (100-А-Ға) бөледі және шыққан санды 100- ге көбейтеді.

Талдау қорытындыларын дәлдігін арттыру үшін бос талдауды (топырақсыз) жүргізеді. Ол реактивтердің (күкірт қышқылының және күйдіргіш натрдың) аммиакпен ластанғаннын есепке алу үшін керек.