1.12.3 Тапсырма Жылжымалы фосфорды б.П. Мачигин әдісімен анықтау

Бұл жұмыс карбонатты қара топырақтарда, қызыл қоныр топырақтарда, қоныр және сұр топырақтарда жылжымалы фосфорды 1 проценттік көмір қышқылды аммоний (NH₄)₂CO₃ ерітіндісімен бөліп алып, оның мөлшерін колориметриялық әдіспен анықтауға негізделген.

Жабдықтар мен заттар: технохимиялық таразы (гирлерімен), саңылауы 1мм елеуіш, сыйымдылығы 50, 200 мл колбалар, топырақ үлгілері, воронкалар, колориметр, сүзгі қағаздар.

Реактивтер

1) 1 проценттік (NH₄)₂CO₃ ерітіндісі. 10 г көмір қышқылды аммонийді оның 1 проценттік ерітіндісіне еріту, литрлік колбада сумен белгісіне жеткізу;

2) 27 прогценттік H₂SO₄ ерітіндісі. 150 мл тығыздығы 1,84 H₂SO₄ алып сумен 1 литрге жеткізу;

3) 0,5 н калий перманганаты ерітіндісі. 15,8 тұзын KMnO₄ литрлік колбада еріту, сумен белгісіне жеткізу (ерітінді қара түсті шыныда сақталады);

4) 10 проценттік ерітіндісіне (NH₄)₂М₀О₄ – ті литрлік колбада дистилденген сумен еріту және белгісіне жеткізу (қаранғы орында сақталады);

6) соданың 10проценттік ерітіндісі. 100 г Na₂CO₃ – ті литрлік колбададистилденген сумен еріту және белгісіне жеткізу;

7) 10 проценттік H₂SO₄ ерітіндісі 60,6 мл H₂SO₄ (т. 1,84) сумен 1 литрге жеткізу;

8) қалайы хлориді 0,0612 г SnCl₂ · 2H₂O тұз қышқылының 12 мл 1 проценттік ерітіндісінде еріту. Егер қалайы хлоридінің тұзы болмаса, онда 0,1 г металл қалайыны 2 мл х.т. тұз қышқылында (т. 1,19) еріту. Реакцияны тездету үшін 4 проценттік CuSO₄ · 5Н₂О ерітіндісінен 1-4 тамшы қосып, су моншасында пробирканы клапанды тығынмен жауып қыздыру. Қалайы ерігеннен кейін сұйықты сумен 10 мл-ге жеткізу;

9) Р₂О₅ үлгі ерітіндісі 0,1917 г .х.т. қайта кристалданған КН₂РО₄ – ті дистилденген суда ерітіп, көлемін 1 литрге жеткізу. Бұл бастапқы ерітінді. Мұның 20 мл-ін литрлік колбаға құйып сумен белгісіне жеткізу, жақсы араластыру. Бұл 1 мл құрамында 0,002 мг Р₂О₅ бар жұмысшы үлгі ерітінді;

10) бета-динитрофенолдың қаныққан ерітіндісі. 0,2 г реактивті 100 мл дистилденген суда қыздырып ерітеді;

11) дистилденген су.

Тапсырманы орындау

1) саңылауы 1 мм елеуіштен өткізілген ауа-құрғақ топырақтан 5 г өлшеп алып, оны сыйымдылығы 200 мл колбаға салып, үстіне 1 проценттік 100 мл көмір қышқылды аммоний ерітіндісін құю, тығындау, 5 мин. шайқап, 20-30⁰ жылылықта 1 сағатқа қалдыру;

2) 5 мин. шайқап, қатпарлы күлсіз сүзгіден өткізу;

3) сығындыны сүзе бастағанда реактивтердің және сүзгінің тазалығын тексеру үшін қосымша бос тәжірибелеу жүргізу. Ол үшін сүзгіге 100 мл 1 проценттік көмір қышқылды аммоний құйып, сығындыны сүзу уақытымен тең уақытқа қалдырады. Осы ерітіндіден 5-20 мл алып, сулық сығындыны өндеген әдістермен бірдей етіп өндейді;

4) егер топырақтың сулық сығындысы қарашіріктік заттармен боялған болса, оны төмендегі әдіспен түссіздендіру;

4.1) 5-20 мл сулық сығындыны (Р₂О₅-тің шамасына қарай) химиялық стаканға, не конус колбаға құйып, үстіне 2 мл 27 проценттік Н₂SO₄ ерітіндісін және 4 мл 0,5 н. KMnO₄ ерітіндісін қосу;

4.2) сығындыны 2 мин. қайнатып және калий перманганатының артығын ыссы сұйыққа 1 мл 10 проценттік глюкоза ерітіндісін қосу арқылы түссіздендіру;

4.3) сұйықты салқындатып, 2-3 тамшы бета-динитрофенол қосу және күкірт қышқылының артығын 10 проценттік сода ерітіндісімен солғын-сары түске дейін бейтараптау;

5) егер әуелде сулық сығынды әлсіз боялған немесе түссіз болып шықса, онда тек қана көмір қышқылды аммонийды күкірт қышқылының 10 проценттік ерітіндісімен солғын-сары түске боялғанша бейтараптау;

6) бета-динитрофенолмен бейтарапталған сығынды бойынша колориметрлеу арқылы Р₂О₅-тің мөлшерін табу. Ол үшін бейтарапталған сығындыны сыйымдылығы 50 мл өлшемді колбаларға ауыстырып, үстіне 2 мл 27 проценттік Н₂SO₄ және 5 мл 2 проценттік молибден қышқылды аммоний ерітінділерін қосып, жақсы шайқап дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізу, қайта шайқау;

7) мұнан соң үлгі ерітінділер дайындау. Ол үшін 50 мл-лік өлшемді колбаларға 2; 5; 10; 20 мл (1 мл-де 0,002 мг Р₂О₅ бар) үлгі ерітінді және 20-30 мл су құю. Әрбір колбаға 2-3 тамшы бета-динитрофенол қосып, 5 проценттік Н₂SO₄ ерітіндісінің бірнеше тамшысымен солғын-сары түске боялғанша қышқылдау. Қышқылдағыннан кейін әр колбаға 5 мл молибден қышқылды аммонийдің 2 проценттік ерітіндісін қосып, жақсы шайқап, дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізу;

8) барлық зерттелетін және үлгі ерітінділерге 0,5 мл қалайы хлоридін қосу, жақсы араластыру және 5 мин. тұрғызып, колориметрлеу;

9) Р₂О₅ мөлшерін мына формуламен анықтау

Х =

Р2О5%=

а  b  k  100 н  л

(32)

мұндағы а – колбаға алынған үлгі ерітіндінің мөлшері, мл;

b – 1 мл үлгі ерітіндідегі Р₂О₅ мөлшері, мг;

н – колориметрлеуге алынған зерттелетін сығындының мөлшеріне сәйкес келетін абсолютті құрғақ топырақ өлшемі, г;

к – колориметрдегі үлгі ерітіндінің деңгейі, мм;

л – колориметрдегі зерттелетін ерітіндінің деңгейі, мм;

100 – процентке есептеу коэффициенті.