Мономеры и вспомогательные вещества

С₆Н₅—ОН Фенол (С₆Н₆О)

Молекулярная масса94,1

Плотность d₂₀²⁰...1,0722

Показатель преломления п_D²¹.…1,5509

Температура плавления, ^оС...…. 43,1

Температура кипения, ^оС….182

Бесцветные игольчатые кристаллы или сплавленная масса белого цвета. Под действием света и воздуха краснеет. Гигроскопичен. Растворимость в 100 г воды 8,2 г при 15 ^оС; при температурах выше 65 ^оС растворим неограниченно. Ядовит. Даже разбавленные растворы при действии на кожу вызывают долго не заживающие поражения. При попадании на кожу смывать тампоном, смоченным спиртом.

Н —С=О Формальдегид (СН₂О)

Н Молекулярная масса30,0

Температура плавления, ^оС. ...− 92

Температура кипения, ^оС.….−19,1

Газ с резким, трудно переносимым запахом. Применяется в виде формалина – 37 % водного раствора, содержащего также 6—15 % метанола и немного муравьиной кислоты. Относительная плотность формалина 1,08—1,11 (в зависимости от содержания метанола), рН 2,8—4,0. Формалин раздражаю-

ще действует на слизистые оболочки и дыхательные пути, может оказать вредное воздействие на центральную нервную систему и зрение. При попадании на слизистые оболочки или кожу следует промыть их водой, 2 % раствором соды и снова водой.

Работа 7. Получение новолачного олигомера

Ц е л ь: ознакомление с реакцией поликонденсации и синтез новолака –фенолформальдегидной смолы.

Загрузка реактивов: фенол (кристаллический) – 9,4 г; формалин (35-40 % раствор) – 4 мл; соляная кислота (конц.) – 0,1 мл; метиловый оранжевый.

Посуда: колба круглодонная (100 мл); холодильник обратный; водяная баня; чашка фарфоровая.

В круглодонной колбе емкостью 100 мл взбалтывают смесь фенола с формалином до полного растворения, затем добавляют 0,1 мл соляной кислоты, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на водяной бане при 90-100 ^оС в течение 20-40 минут. Реакция протекает с выделением тепла. При закипании смеси нагрев прекращают. Затем нагревание продолжают на кипящей водяной бане до разделения реакционной массы на два слоя: верхний - водный (обычно мутный) и нижний - густой, светло-желтый или светло-коричневый (в зависимости от качества фенола), который представляет собой продукт поликонденсации.

Содержимое колбы сливают в фарфоровую чашку. После охлаждения верхний слой отделяют. Оставшийся в чашке полимерный продукт промывают

теплой водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и высушивают, постепенно нагревая до 200 ^оС.

Применение: для производства стеклопластиков; в качестве связующего при получении минеральной ваты, стекловаты, древесностружечных и древес-

новолокнистых плит, древеснослоистых пластиков; для керамических пресс-порошков; для покрытия металлов, керамики и бетона; для производства химически стойких мастик и замазок, для склеивания металла с керамикой.

С в о й с т в а н о в о л а ч н ы х о л и г о м е р о в.

Термопластичность. Небольшое количество твердого олигомера поме-

стить в металлическую ложечку и осторожно нагреть над электроплиткой до расплавления. Охладив расплав, убедиться, что олигомер вновь затвердевает. Повторить плавление и охлаждение 2-3 раза.

Растворимость. В заранее подготовленные чистые сухие пронумерован-

ные пробирки налить по 3 мл этанола, ацетона и 10 % раствора едкого натра. В каждую пробирку внести по 50-100 мг новолачного олигомера, убедиться в его растворимости.

Литература: [7], [17].

Работа 8. Получение резольных олигомеров

Ц е л ь: ознакомление с условиями синтеза и свойствами резольной смолы.

Загрузка реактивов: фенол (кристаллический) – 2 г; формалин (35-40 % раствор) – 5 мл; аммиак (конц.) –1 мл.

Посуда: пробирки – 3 шт.; фарфоровая чашечка; водяная баня.

В ы п о л н е н и е р а б о т ы. В пробирку вносят 2 г фенола, 5 мл

40 % раствора формалина и 1 мл концентрированного аммиака (аммиак вливать медленно!). При нагревании смеси на водяной бане (осторожно) она становится непрозрачной.

Полученную смолу охлаждают, сливают верхний водный слой, а оставшуюся вязкую массу нагревают в течение 1 часа в сушильном шкафу при 75 ^оС. Полученная резольная смола применяется для изготовления бакелита.

С в о й с т в а р е з о л ь н ы х о л и г о м е р о в.

Растворимость. В пронумерованные чистые сухие пробирки налить по 3 мл этанола, ацетона и 10 % водного раствора едкого натра, внести в каждую пробирку по 50100 мг резольного олигомера, убедиться в его растворимости.

Применение: используют для получения пресс-материалов, формовоч-

ных масс, литых изделий, лаковых и клеевых композиций, газонаполненных материалов.

Литература: [7], [17].

Работа 9. Поликонденсация фталевого ангидрида с глицерином

n С₆Н₄(СО)₂О + m НОСН₂−СНОН−СН₂ОН

фталевый ангидрид глицерин

• • •─ ООС (С₆Н₄)СОО − СН₂− СН(ОСО)−СН₂ −ООС (С₆Н₄)СОО ─ • • •

Ц е л ь: ознакомление с условиями синтеза полиэфирных полимеров (глифталевых полимеров).

Загрузка реактивов: фталевый ангидрид - 11 г; глицерин (безв.) - 8,5 г.

Посуда: стакан фарфоровый (100 мл); воронка стеклянная; баня воздушная.

11 г фталевого ангидрида и 8,5 г безводного глицерина (если глицерин водный, навеску соотвотственно увеличивают) помещают в фарфоровый стакан, который плотно прикрывают опрокинутой стеклянной воронкой. Смесь быстро нагревают на воздушной бане до 180 ^оС и эту температуру поддерживают в течение 2 часов. Затем температуру повышают до 200-220 ^оС и нагревание продолжают до образования стеклообразной смолы, трудно растворимой в ацетоне - конечного продукта реакции.

Применение: для производства лаков, эмалей, клеев.

Литература: [7], [17].