Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Фх / Орг синт / Органічний синтез / Практикум,Мельничук.pdf
Скачиваний:
1723
Добавлен:
19.03.2015
Размер:
2.78 Mб
Скачать

женням спектру випромінювання досліджуваного зразка і реєструють показання приладу для цього зразка. Після цього по графіку градуювання знаходять вміст речовини, яку визначають, у досліджуваному зразку.

Емісійна спектроскопія застосовується в кількісному аналізі металів, сплавів, розчинів неорганічних речовин, стічних вод, для визначення вмісту металів в ґрунтових розчинах, біологічних об’єктах.

23.10. Атомно-абсорбційна спектроскопія

Хімічний

кількісний

аналіз

методом

атомно-абсорбційної

спектроскопії оснований на переведенні чистого зразка в атомний випар

і вимірюванні

поглинання цим

випаром

випромінювання, характери-

стичного для певного елементу. Атомний випар утворюють розпиленням розчину зразка в полум’ї при температурі2000 – 3000 °С. При цій

температурі

розчинник

випаровується, і

в

кінцевому

результаті

відбувається дисоціація найдрібніших твердих часток на атоми. Невели-

ка доля цих атомів(≈ 10 %) збуджується полум’ям і випромінює, в той

же час більша їх частина залишається в незбудженому стані. Ці атоми

можуть бути

збуджені

внаслідок поглинання

випромінювання, але

енергія квантів, що поглинаються, hn, повинна в точності відповідати різниці між двома енергетичними рівнями, між якими відбувається електронний перехід. Поглинання плазми в полум’ї підпорядковане основному закону світлопоглинання:

 

 

I = I0e-abl

(23.10.1)

де I0 – інтенсивність

резонансного випромінювання для

певного еле-

I

менту;

 

 

 

 

інтенсивність

послабленого

резонансного

випромінювання

b

цього ж елементу, що пройшло крізь плазму полум’я;

концентрація в плазмі полум’я часток, що поглинули резо-

l

нансне випромінювання;

 

 

товщина зони плазми полум’,я в якій знаходяться поглинаючі

a

випромінювання частки;

 

 

коефіцієнт пропорційності.

 

 

 

Оптична густина A = ln I0

I = abl

(23.10.2)

пропорційна величині b. В свою чергу, концентрація b часток в полум’ї, що поглинають резонансне випромінювання, пропорційна концентрації С речовини в досліджуваному розчині, що вводиться в полум’я.

267

Можна вважати, що полум’я виконує ту ж роль, що і кювета в інших формах абсорбційної спектрофотометрії. Тоді слід вважати, що поглинання у полум’ї характеристичного випромінювання буде залежати від довжини шляху, який проходить світло через полум’я, і від концентрації в ньому речовини, що поглинає випромінювання. Остання, в свою чергу, знаходиться в залежності від будови атомізатора, типу полум’я і концентрації досліджуваної речовини в досліджуваному зразку.

Застосування

резонансного

випромінювання

в - атомн

абсорбційній спектроскопії робить цей метод високоселективним, а

оскільки більша

частина атомів у випарах знаходиться в

основному

стані, то метод є і високочутливим (близько 10-4 %). Така висока

селективність і чутливість метода можлива, якщо в приладі в якості

джерела

характеристичного

випромінювання

викор

випромінювання

атомів

досліджуваного

елементу. Таким чином,

існує

ряд вимог до джерела світла: воно повинне випромінювати спектр певного елементу, лінії повинні бути вузькими і мати постійну інтенсивність, а фонове випромінювання – мінімальним.

Схематичне відображення основних компонентів -атомно абсорбційного спектрофотометра представлено на рис. 23.10.1.

Атомно-абсорбційна спектроскопія використовується головним чином для визначення домішкових складових зразків. Єдине обмеження щодо типу досліджуваних зразків полягає в тому, що вони повинні розчинятися з утворенням водних чи неводних . розчинівМетод застосовується для аналізу води, витяжок з ґрунту, біологічних речовин, добрив, сироватки крові, сечі, тканин тіла, а також різних інших матеріалів у сільському господарстві, біохімії і ін.

Рис. 23.10.1. Схематичне зображення основних компонентів атомноабсорбційного спектрофотометра:

1 – лампа з порожнім катодом; 2 – полум’я; 3 – пальник – атомізатор; 4 – вимірювально-реєструючий пристрій

268