1. ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ В ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ
1.1. ЗАГАЛЬНІ ПРАВИЛА РОБОТИ В ХІМІЧНІЙ ЛАБОТАТОРІЇ
1.Необхідно дотримувати чистоту, тишу, порядок, а також точність при виконанні роботи.
2.Не пити воду з хімічного посуду, не їсти, не пробувати речовину на смак.
3.Не залишати без догляду прилад, що працює або розпочатий до-
слід.
4.Не виливати у раковину залишки кислот, лугів, вогненебезпечних та отруйних рідин, а також кидати папір, пісок та інші тверді залишки.
5.Не можна нагрівати закупорені посудини або апарати, крім спеціально призначених для такого процесу.
6.Працювати в лабораторії дозволяється тільки в спеціальному
одязі.
7.Необхідно чітко дотримуватися правил роботи і зберігання легкозаймистих, отруйних та шкідливих речовин.
8.Легкозаймисті рідини нагрівати тільки на водяній бані або на пли-
тці із закритою спіраллю.
9.З отруйними та шкідливими речовинами працювати тільки у - ви тяжній шафі.
10.Якщо відібрано занадто багато реактиву, то його висипають або виливають у новий чистий посуд, роблять на ньому напис і використовують надалі.
11.Не можна плутати корки від посуду з різними реактивами, також берегти реактиви без корків або кришок. Розкривати закритий посуд
зреактивами треба обережно, щоб у середину не потрапили парафін і бруд із корка.
12.Не можна брати реактиви руками.
13.Під час роботи з порошкуватими реактивами необхідно використовувати пластмасові або фарфорові ложечки, совочки, лопаточки. Якщо реактив треба помістити у пробірку, то його прямо з банки можна зачерпнути чистою сухою пробіркою. Пересипати порошки можна через лійку, зроблену з чистого листа білого паперу, целофану або пергаменту.
6
14.Переливати реактиви потрібно дуже акуратно. При переливанні у посудину з вузьким горлом необхідно користуватися лійкою. Набирати реактив піпеткою можна тільки за допомогою гумової груші.
15.Великі шматки сухого реактиву варто брати тигельними щипцями, шматки розтирають у ступці, дотримуючись запобіжних заходів.
16.При використанні реактиву, що зберігається в ампулі, спочатку на її вузькому кінці роблять надріз напилком, а потім, обгорнувши руки рушником, відламують кінець ампули.
17.Особливої обережності варто дотримуватися при розчиненні кислоти у воді. Завжди слід наливати кислоту у воду, а не навпаки.
18.Працюючи з металічним натрієм чи калієм, сухими лугами, а також з вакуумом, обов’язково користуватися захисними окулярами. Металічний натрій або калій брати лише пінцетом або щипцями і працювати з цими речовинами на значній відстані від води. Обрізки цих металів не можна кидати у раковини або ящик для сміття.
19.Після закінчення роботи необхідно вимити та висушити посуд, прибрати робоче місце, провітрити приміщення, відключити всі нагрівальні та освітлювальні прилади, закрутити водопровідні та газові крани.
20.Категорично забороняється працювати в лабораторії одному.
21.Категорично забороняється залишати брудний посуд та неприбране робоче місце.
22.Виходячи з лабораторії, обов’язково перевірте, чи виключені газ, вода, електроенергія.
1.2. НАДАННЯ ПЕРШОЇ ДОПОМОГИ
При виникненні пожежі в лабораторії необхідно негайно виключити газ та нагрівальні прилади, прибрати легкозаймисті рідини, вогонь засипати піском або накрити вовняною ковдрою, шматком азбесту, рушником або залити тетрахлорометаном. Великий вогонь гасять за допомогою вогнегасника. Не можна задувати палаючу рідину або заливати її водою. Якщо на людині палає одяг, її треба швидко закутати в ковдру, халат або покласти на підлогу і перекочуючи збивати полум’я. Якщо загорілися дерев’яні предмети, полум’я гасять водою або вогнегасником.
Під час роботи в хімічній лабораторії найбільш можливими є порізи склом, опіки термічні та хімічні, а також інгаляційне ураження парами токсичних речовин.
У всіх лабораторіях у доступному постійному місці має бути аптечка з набором необхідних матеріалів і медикаментів. Всі працівники в лабораторії повинні бути обізнані з правилами надання першої медичної допомоги. В аптечці лабораторії необхідно мати стерильні бинти та вату,
7
5 %-ий спиртовий розчин йоду, 2 %-ий розчин гідрокарбонату натрію, мазь від опіків, лейкопластир, 2 %-ий розчин калій манганату(VII) KMnO4, 2 %-ий розчин оцтової кислоти, 2 %-ий розчин борної кислоти, етанол, піпетки для очей, скляні палички та ножиці.
При теплових опіках роблять примочку з розчином 2 %-го калій манганату(VII) KMnO4 або етанолу C2H5OH, а потім наносять мазь від опіків.
При хімічних опіках шкіри необхідно насамперед видалити речовину, що викликала опік, відповідним розчинником, а потім уражену ділянку обробити етиловим спиртом і змазати маззю від опіків.
При опіках кислотами ушкоджене місце обмивають водою з крану, а потім 3 %-им розчином натрій гідрогенкарбонату(питної соди); при опіках їдкими лугами – водою, а потім 2 %-им розчином оцтової або борної кислоти і знову водою.
При опіках очей кислотою необхідно промити їх великою кількістю води, потім обробити тампоном, змоченим у розчині питної соди(3 %- му), і знову змити водою; при опіках очей лугом – промити їх великою кількістю води, потім обробити тампоном, змоченим у 2 %-му розчині борної кислоти, і знову промити водою. Після цього необхідно звернутись до лікаря.
При опіках бромом ушкоджене місце необхідно швидко промити спиртом та змастити маззю від опіків.
У випадку опіку фенолом ушкоджене місце розтирають гліцеролом до відновлення природного кольору шкіри, потім промивають водою і накладають пов’язку з марлі, що змочена у розчині гліцеролу.
При порізах склом у першу чергу необхідно пінцетом, попередньо промитим спиртом, видалити з рани видимі шматочки скла, рану промити дистильованою водою або протерти тампоном, змоченим в етиловому спирті, а далі змастити 5 %-им розчином йоду та забинтувати. Невеликі порізи можна заклеїти антисептичним пластиром.
При ураженні електрострумом насамперед необхідно відключити електроенергію, а потім, якщо необхідно, зробити штучне дихання та викликати швидку допомогу.
При вдиханні галогенів, галогеноводнів та оксидів Нітрогену потрі-
бно вдихнути спирт або понюхати 5 %-ий розчин амоніаку, а потім вийти на свіже повітря.
При інгаляційних поразках потрібно негайно вийти на свіже повітря.
8
2. УСТАТКУВАННЯ І ТЕХНІКА ВИКОНАННЯ ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ
2.1. ХІМІЧНИЙ ЛАБОРАТОРНИЙ ПОСУД
Хімічний лабораторний посуд виготовляють з різних природних та штучних матеріалів: скла, фарфору, корунду, шамоту, кварцу, металу, пластмас тощо. Найбільш поширений у лабораторіях посуд загального призначення, який виготовлено зі скла, яке завдяки термічній стійкості є придатним матеріалом для виготовлення хімічного посуду. В тих випадках, коли його хімічної або термічної стійкості не достатньо, застосовують посуд з інших матеріалів.
До посуду загального призначення відносять пробірки, склянки, колби, реторти, лійки, кристалізатори, холодильники, трійники, крани; спеціального призначення — апарати Кіппа, Сокслета, К'єльдаля; склянки Вульфа, Дрекселя, Тищенка; дефлегматори; пікнометри; ареометри; колби з круглим дном; спеціальні холодильники; прилади для визначення температур кипіння, плавлення, молекулярної маси.
2.1.1. Посуд загального призначення
Пробірки необхідні для проведення аналітичних, мікробіологічних та інших робіт. Крім простих пробірок, застосовують градуйовані та центрифужні конічні.
Лійки використовують для переливання рідин, фільтрування та інших операцій. Вони бувають різних діаметрів, мають гладку і ребристу внутрішню поверхню, а також різної довжини трубку. Під час роботи їх встановлюють у спеціальному штативі або в кільці. Лійки аналітичні використовують для фільтрування; ділильні — для розподілу рідин, що не змішуються; крапельні—для додавання рідини в реакційну масу.
Колби з плоским дномбувають різної місткості — від 50 см3 до кількох дм3, зі шліфами і без них. Виготовляють колби з різних сортів скла.
Промивалки використовують для промивання осадів дистильованою водою або яким–небудь розчином змивання осадів з фільтрів. У пробку встановлюють дві трубки для впуску повітря та виходу струмини води.
Конічні колби застосовують для титрування. Вони бувають різної місткості та форми.
Колби для відсмоктування (Бунзена) використовують для фільтрування під вакуумом, вони мають тубус для з'єднання з вакуумним насосом, а інколи — зливний кран.
Кристалізатори — циліндричний з плоским дном посуд різних діаметрів і місткості. Їх використовують для перекристалізації речовин та випарювання.
Холодильники — пристрої, призначені для охолодження та конденсації пари. Прямі холодильники (Лібіха) застосовують для збору конденсату (рис. 1). Зворотні холодильники (Алліна) використовують для перегонки конденсату (рис. 2).
Рис. 1. Прямі холодильники Лібіха: |
Рис. 2. Зворотні холодильники: |
|
а) з гумовими муфтами, |
а) кульковий, Алліна, |
|
б) зі шліфом, |
б) змійовиковий. |
|
1 |
– форштос, |
|
2 |
– сорочка; |
|
3 |
– сполучні гумові трубки (муфти), |
|
4 |
– відростки. |
|
Кульковий холодильник Сокслета може бути обладнаний мішалкою (рис. 3) і найчастіше використовується як зворотний. Холодильник Дімрота (рис. 4) можна використовувати як зворотний, так і низхідний. Пальцевий холодильник використовується для охолодження реакційного середовища.
10
|
Рис. 3. Кульковий |
Рис. 4. Холодильники |
. |
холодильник з |
Дімрота. |
|
мішалкою. |
|
Сифони — пристрої для переливання рідин з більшої місткості в іншу або для зливання рідини над осадом.
2.1.2. Посуд спеціального призначення
Колби з круглим дном використовують в тих же випадках, що й з плоским. Установлюють їх на спеціальні підставки, які мають заглиблення.
Колби для дистиляції[Вюрца (рис. 5), Кляйзена (рис. 6), Арбузова (рис. 7)] мають різну місткість. При перегонці рідин їх приєднують до холодильника, зверху вставляють термометр. У другу шийку колби Кляйзена вставляють трубку, відтягнуту в капіляр, що поліпшує перегонку при зниженому тиску.
Колба Арбузова (вдосконалена колба Кляйзена) має більшу дефлегмаційну здатність (при раптовому закипанні рідина стікає назад).
Дефлегматори або насадки для дистиляції використовують при фракційній перегонці суміші рідин, температури кипіння яких відрізняються на 40—50 °С. Дефлегматори бувають різних розмірів і форм: кулькові, ялинкові, циліндричні з насадкою (рис. 8).
11
Рис. 5. Колби Вюрца |
Рис. 6. Колба Кляйзена |
Рис. 7. Колба Арбузова |
Рис. 8. Дефлегматори: |
|
а і б – кулькові, в – ялинкові, |
|
г – з насадкою. |
Ексикатори (рис. 9) використовують для висушування та зберігання речовин, які поглинають вологу з повітря, їх поділяють на звичайні (без крана) і вакуумні (з краном). Висушувану речовину розміщують на вставці над водопоглинальною речовиною. Під час роботи з ексикатором необхідно стежити за змащенням його притертих частин.
12
Рис. 9. Ексикатори без крану та вакуумний.
Апарат Кіппа (рис. 10) призначений для одержання газів (водню, карбон (ІV) оксиду тощо) за допомогою хімічних реакцій. Середню частину апарата Кіппа наповнюють цинком, мармуром тощо. Нижню частину заповнюють через верхню(грушоподібну) лійку розбавленим розчином соляної кислоти, потім (через 5—10 хв.) кран для відведення газу закривають, що припиняє контакт хімічних речовин.
13
Рис. 10. Апарат Кіппа:
1 – резервуар, 2 – кулясте розширення, 3 – тубус для відведення газу, 4 – горло кулястого розширення, 5 – грушоподібна лійка, 6 – горло лійки, 7 – запобіжна лійка.
Крапельниці — це посуд зі вставленими в нього піпетками. Призначені вони для витрачання реактиву по краплях.
Хлоркальцієві трубки використовують для запобігання забрудненню різних речовин та розчинів з повітря. Трубки заповнюють кальцій хлоридом (від води), ангідроном (від парів води), аскарітом (від карбон(ІV) оксиду).
2.1.3. Мірний посуд
Призначений для вимірювання об'єму рідини. До мірного посуду відносять бюретки, мірні колби, піпетки, вимірювальні циліндри, мензурки та градуйовані пробірки.
Бюретки використовують для вимірювання точних об'ємів рідин при титруванні. Найбільш поширеними є прямі бюретки з одноходовим краном. Мікробюретки використовують для вимірювання об'ємів рідини
3
близько десятих, сотих часток см. Поширені також бюретки з автоматичним нулем і склянкою. При нагнітанні рідини за допомогою балона по живильній трубці надлишок рідини зливається в склянку через ту ж трубку. Під час роботи з розчинами їдких лугів і карбонатів лужних металів, щоб запобігти «заїданню» кранів, рекомендується використовувати безкранові бюретки (з пружинним затискачем з бусиною).
14
Мірні колби звичайно плоскодонні з довгими шийками, призначені для приготування розчинів визначеної концентрації, розчинення речовин, розбавлення розчинів, мають кільцеву позначку
на циліндричній частині шийки.
Вимірювальні піпетки — це посуд для точного відмірювання об'єму рідини. Піпетки випускають градуйовані і неградуйовані (з позначкою). Піпетки калібровані по воді, ними можна користуватися для вимірювання об'єму рідин, близьких за в'язкістю до води.
Мірні циліндри використовують для вимірювання об'ємів рідин, які наливають або відливають у межах повного об'єму циліндра чи його частини. Мірні циліндри бувають з пришліфованою пробкою, носиком.
Мензурки використовують для вимірювань об'-є мів, відстоювання каламутних рідин. Мензурки бувають циліндричної або конічної форми.
Автоматичні піпетки
На сьогоднішній день в усіх лабораторіях для відмірювання відомої кількості речовини використовують автоматичні піпетки (рис. 11).
Автоматичні піпетки бувають різних видів: починаючи від піпеток з фіксованим об’ємом(самплери) до піпеток з електроним контролем дозування. Ці піпетки мають різні межі дозування – від 1 мкл до 50 мл. На кінець кожної піпетки вдягається одноразовий носик, через який і набирається відповідна
Рис.11. Автоматична піпетка
речовина. Автоматичні піпетки мають високу перевагу перед скляними у швидкості дозування, точності та зручності. Але поряд із перевагами, автоматичні піпетки мають також і недоліки. Наприклад, більшість цих пристроїв не можуть використовуватися для відбирання агресивних речовин (концентрованих кислот, лугів, розчинників тощо). Під час роботи з такими речовинами відбувається псування дозуючого механізму, тому піпетка виходить із ладу.
15