матографію; для твердих – сублімацію, перекристалізацію, хроматографію; для рідин – різні види перегонок.

2.4.1. Очищення методом кристалізації

Один з найпоширеніших методів очистки твердих речовин, а також поділу сумішей є кристалізація. Метод кристалізації складається із таких стадій:

·розчинення твердої речовини у мінімальному об'ємі киплячого розчинника (утворення насиченого розчину);

·фільтрування горячого розчину для звільнення від нерозчинних домішок (якщо вони присутні);

·охолодження розчину і утворення кристалів;

·відділення кристалів від маточного розчину фільтруванням;

·висушування кристалів.

Воснові методу кристалізації лежить різна розчинність речовини та домішок в одному й тому ж розчиннику залежно від температури. Тому найважливішим при кристалізації є правильний вибір розчинника. Добираючи останній, користуються правилом “подібне розчиняється в по-

дібному”, тобто речовини одного класу взаємно розчинні. Слід звернути увагу, що температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення очищуваної речовини мінімум на 30 0С.

Розчинник має відповідати таким вимогам:

·хімічно не взаємодіяти з речовиною, яку кристалізують;

·кристалізована речовина має добре розчинятися в даному розчиннику за нагрівання та якнайменше на холоду;

·легко видалятися з поверхні кристалів.

Серед розчинників, що відповідають наведеним вимогам, добирають дешевший та економічно вигідніший (наприклад, краще взяти воду, а не спирт).

При кристалізації готується гарячий насичений(або близький до насиченого) розчин даного реактиву. Для цього очищувану речовину вміщують у конічну колбу або стакан, додають мінімальну кількість розчинника і нагрівають суміш на водяній бані або на електроплитці до кипіння. Якщо розчинник швидко випаровуються, то до колби приєднують зворотний холодильник. Суміш нагрівають декілька хвилин; при цьому тверда речовина частково розчиняється. Якщо речовина не розчинилася повністю, то до суміші невеликими порціями додають розчинник до її повного розчинення.

Якщо реактив містить нерозчинні домішки, то розчин перед охолодженням фільтрують через складчастий фільтр у лійці для гарячого фільтрування. Іноді речовина містить забарвлені домішки або домішки

20

продуктів осмолення та полімеризації. У такому випадку як адсорбент для цих домішок використовують порошок активованого вугілля, з яким нагрівають розчин. Звичайно беруть 1–2 % вугілля від маси речовини, що очищується, оскільки його надлишок зменшує вихід чистої речовини. Активоване вугілля удаляють гарячим фільтруванням.

Після гарячого фільтрування насичений розчин повільно охолоджують за кімнатної температури, а потім на льодяній бані. При охолодженні розчину внаслідок зниження розчинності виділяються кристали речовини, що очищується. Домішки залишаються в розчині, тому що розчин є насиченим тільки стосовно речовини, що очищується.

Якщо розчинність речовини мало залежить від зміни температури, то для, можливо, більш повної кристалізації, застосовується висолювання. При висолюванні до розчину речовини, що очищується додають реактив, який понижує його розчинність і сприяє кристалізації.

У деяких випадках кристали при охолодженні розчину не утворюються, навіть якщо розчин пересичний. Для прискорення процесів кристалізації використовують декілька способів:

· потирають скляною паличкою із гострим кінцем по внутрішній частині колби;

· додають «затравочний» кристал тієї ж самої речовини; · розчин переохолоджують(до – 700С) і повільно нагрівають до

кімнатної температури.

Після кристалізації кристали відфільтровують, висушують і зважують.

ОБЛАДНАННЯ ТА МАТЕРІАЛИ: електрична плитка, водоструменевий насос, колба Бунзена, лійка Бюхнера, плоскодонна колба, стакан на 200 мл, циліндрр на 50 мл, лійка, фільтрувальний папір, скляні палички, лід.

РЕАКТИВИ: бензойна кислота, щавлева кислота, хлоридна кислота

– 14%-ий розчин.

ДОСЛІД 1. ПЕРЕКРИСТАЛІЗАЦІЯ БЕНЗОЙНОЇ КИСЛОТИ

Бензойна кислота (С6Н5СООН) добре розчинна у воді за нагрівання та малорозчинна на холоді, тому як розчинник використовують воду.

1 г забрудненої бензойної кислоти розчиняють у50 мл води в плоскодонній колбі (на 100 мл) за нагрівання на плитці. Після розчинення кислоти киплячий розчин швидко фільтрують через нагріту лійку зі складчастим фільтром у стаканчик. Фільтрат охолоджують, при цьому випадають кристали бензойної кислоти. Ці кристали відфільтровують за допомогою лійки з простим фільтром або на лійці Бюхнера з колбою Бунзена у вакуумі водоструменевого насосу. Висушують кристали на повітрі. Зважують та ро-

21