Фх / Орг синт / Органічний синтез / Орг синт (лаб студ)

Формат

Зона

Поз.

Позначення

Назва

Кільк.

Приміт.

A4

Т10. 5.05130105. .01.ЛР

Очищення фталевої кислоти методом перекристалізації

A4

Т10. 5.05130105. .02.ЛР

Очищення бензойної кислоти методом возгонки (сублімації)

A4

Т10. 5.05130105. .03.ЛР

Одержання бромистого етилу

A4

Т10. 5.05130105. .04.ЛР

Одержання етилацетату

A4

Т 10. 5.05130105. .05.ЛР

Одержання етилхлорацетату

A4

Т10. 5.05130105. .06.ЛР

Одержання етилбензоату

A4

Т 10. 5.05130105. .07.ЛР

Одержання бензойної кислоти

A4

Т 10. 5.05130105. .08.ЛР

Одержання ацетальдегіду

A4

Т 10. 5.05130105. .09.ЛР

Одержання ά-нітронафталіну

A4

Т 10. 5.05130105. .10.ЛР

Одержання нітробензолу

A4

Т 10. 5.05130105. .11.ЛР

Одержання п – толуолсульфокислоти

A4

Т 10. 5.05130105. .12.ЛР

Одержання сульфанілової кислоти

A4

Т 10. 5.05130105. .13.ЛР

Одержання діазоамінобензолу

A4

Т10. 5.05130105. .14.ЛР

Одержання п – аміноазобензолу

A4

Т 10. 5.05130105. .15.ЛР

Одержання фенолфталеїну та флуоресцеїну

A4

Т 10. 5.05130105. .16.ЛР

Одержання діізоамілового етеру

A4

Т 10. 5.05130105. .17.ЛР

Одержання нероліну

A4

Т 10. 5.05130105. .18.ЛР

Одержання ацетооцтового етеру

A4

Т 10. 5.05130105. .19.ЛР

Одержання бензойної кислоти та бензилового спирту

A4

Т 10. 5.05130105. .20.ЛР

Одержання фенолоформальдегідної та глифталевої смол

Т10. 5.05130105. 00.ТЗ

Зм.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Розроб. Розроб. Розроб. Розроб. Розроб.

Лабораторні роботи

Літ.

Аркуш

Аркушів

Перевір.

КокшайкинаГ.І.

| y |

2

ХТК ШІ Сум ДУ

Н.контр.контр.

Затвер.

ВСТУПНИЙ ІНСТРУКТАЖ З БЕЗПЕКИ ЖИТТЄДІЯЛЬНОСТІ ПРИ ПРОВЕДЕННІ ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

1. При всіх роботах необхідно дотримуватись обережності, пам’ятаючи, що неуважність, неохайність, недостатнє знання властивостей речовин, з якими ведеться робота, може призвести до нещасних випадків.

2. При роботі з металічним натрієм необхідно брати його пінцетом; різати натрій на фільтровальному папері сухим ножем, одразу прибирати його в спеціальні склянки, де він зберігається під шаром гасу.

3. Якщо при проведенні досліду розбився термометр та розлилась ртуть, її необхідно зібрати ловушкою. Поверхню, на якій була ртуть, змочують 20% розчином хлориду феруму (ІІІ).

4. Нагрівати рідину в пробірці необхідно поступово, при цьому направляти отвір пробірки в сторону від себе і від працюючих поряд, тому що внаслідок часткового перегріву може відбутися викид рідини.

5. Не нахилятись над пробіркою, в якій кипить рідина.

6. Нюхати будь – які речовини в лабораторії необхідно, направляючи до себе пари або гази рухом руки.

7. Ніяких речовин в лабораторії не пробувати на смак.

8. Всі досліди з речовинами, які мають неприємний запах, а також отруйними (анілін, бром тощо) проводити в витяжній шафі.

9. Розчиняти сульфатну кислоту в воді, доливаючи кислоту до води по краплям, весь час перемішуючи розчин.

10. Розлиті кислоти або основи засипати піском, нейтралізувати і тільки після цього проводити прибирання.

11. Осколки розбитого скла збирати за допомогою щітки та совка.

12. Роботу з легкозаймистими речовинами (етер, бензол, етанол тощо) проводити далі від полум’я.

13. При роботі з газовідводною трубкою прибирати пальник з – під пробірки можна лише тоді, коли кінець газовідводної трубки, який занурений у рідину, видалений з неї. Якщо прибрати пальник передчасно, то рідина засмокчеться в реакційну пробірку і може відбутися розбризкування реакційної суміші на обличчя та руки.

ЗАХОДИ ПЕРШОЇ ДОПОМОГИ ПРИ НЕЩАСНИХ ВИПАДКАХ

1. При термічних опіках місце необхідно змочити 2% розчином калій перманганату.

2. При хімічних опіках необхідно видалити зі шкири речовини, які визивають опіки та обробити місце таким чином:

• при опіках кислотами або основами промивають опечене місце сильним струменем води, а потім нейтралізують кислоту 1% розчином гідрокарбонату натрію, а основу – 1% розчином оцтової кислоти,

• при опіках рідким фенолом побілілу ділянку шкіри розтирають гліцерином, поки не відновиться її нормальний колір, обмивають водою, накладають марлю, змочену гліцерином.

Т 06. 5.05130105. .00.ЛР

Арк.

3

Змін

Арк.

№ докум.

Підп.

Дата

ІНСТРУКЦІЙНА КАРТКА ДЛЯ ПРОВЕДЕННЯ ЛАБОРАТОРНОГО ЗАНЯТТЯ

З НАВЧАЛЬНОЇ ПРАКТИКИ «ОРГАНІЧНИЙ СИНТЕЗ»

ТЕМА: Очищення фталевої кислоти С₆Н₄(СООН)₂ методом перекристалізації

РОБОЧЕ МІСЦЕ: ХІМІЧНІ ЛАБОРАТОРІЇ ХТК ТРИВАЛІСТЬ ЗАНЯТТЯ: 1 ГОДИНА

МЕТА ПРОВЕДЕННЯ ЗАНЯТТЯ:

ЗАКРІПЛЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ З ТЕМИ,

ПІДТВЕРДЖЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ ПРИ ВИКОНАННІ ЛАБОРАТОРНИХ ДОСЛІДІВ;

ОВОЛОДІННЯ МЕТОДОМ ОЧИЩЕННЯ.

МАТЕРІАЛЬНО-ТЕХНІЧНЕ ОСНАЩЕННЯ РОБОЧОГО МІСЦЯ:

Неочищена фталева кислота, 2 н розчин їдкого натру, 2 н розчин сульфатної кислоти, склянки, колби, палички, воронки, чашки Петрі, технічні ваги, мікроскоп.

ПРАВИЛА ОХОРОНИ ПРАЦІ:

Дотримуватися обережності при поводженні з хімічними реактивами, скляним посудом, електричним нагрівальним приладом.

Методи очищення органічних речовин

Головним завданням органічного синтезу є одержання чистих речовин.

Для цього використовують основні методи очищення:

перекристалізація; перегонка; сублімація; екстракція; хроматографія.

Перекристалізація - процес розчинення неочищеної речовини в гарячому розчиннику, відфільтровуванні гарячого розчину від зважених частин і охолодженні його, внаслідок чого очищена речовина викристалізовується. Цей метод економічно невигідний, так як дає великі втрати речовини.

Перегонка - це процес розділення рідкої суміші на окремі компоненти, внаслідок нагрівання суміші до кипіння і конденсації її парів у холодильнику у вигляді дистиляту.

Сублімація (возгонка) - це процес випаровування твердої речовини з наступною конденсацією її пари у твердий стан, минаючи рідкий.

Екстракція - процес, заснований на різному розчинені речовин в обраному розчиннику або в двох не змішуваних розчинниках, внаслідок чого очищена речовина екстрагується із суміші. Для екстракції використовується апарат Сокслета.

Хроматографія - процес розділення компонентів суміші на основі різниці у рівномірному розподіленні їх руху поміж двох не змішуваних фаз, де одна рухома, а інша - нерухома.

ЗМІСТ І ПОСЛІДОВНІСТЬ ВИКОНАННЯ ЗАВДАНЬ:

1. На технічних вагах береться наважка неочищеної фталевої кислоти в кількості 3 грам. Переноситься кислота до склянки та додається 20 мл 2н розчину їдкого натру.

2. Відфільтровується розчин від механічних домішок.

3. До отриманого фільтрату додається 20 мл 2 н розчину сульфатної кислоти.

4. Кристали, шо випали, відфільтровуються та переносяться до склянки з 30 мл води.

Т 06. 5.05130105. .01.ЛР

Арк.

4

Змін

Арк.

№ докум.

Підп.

Дата

5. Отриманий розчин доводиться до кипіння та залишається на повільну кристалізацію.

Кристали, шо випали, відфільтровуються, сушаться на повітрі, підраховується відсоток домішок у цьому зразку фталевої кислоти та робиться висновок.

Основні реакції

СООН + 2NaOH ---► COONa + 2H₂O

СООН COONa

СООNa + H₂SO₄---► COOН + Na₂SO₄

СООNa COOН

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ВИКОНАННЯ Й ОФОРМЛЕННЯ:

1 При виконанні дослідів строго дотримуватися кількості реагентів та методики виконання роботи, які вказані в інструкції, а також заходів техніки безпеки.

2 Розрахувати процент домішок у фталевій кислоті.

3 По закінченню роботи зробити загальний висновок.

РОЗРАХУНКИ ТА ВИСНОВКИ

Таблиця 1 - Властивості вихідних речовин і продуктів реакції

Т 06. 5.05130105. .01.ЛР

Арк.

5

Змін

Арк.

№ докум.

Підп.

Дата

ПІСЛЯ ВИКОНАННЯ ЛАБОРАТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТ ПОВИНЕН:

ЗНАТИ:

1. Основні методи очищення органічних речовин

2. Умови проведення процесу

3. Обладнання, що використовується для очищення

4. Рівняння хімічних процесів, що відбуваються при очищенні

5. Фізико – хімічні властивості та використання речовин

УМІТИ:

1. Провести необхідні досліди.

2. Працювати самостійно згідно інструкції.

3. Невідступно дотримуватись заходів техніки безпеки.

4. Провести розрахунок домішок

5. Знайти необхідні довідникові дані в довіднику

ЗАХИСТ РОБОТИ:

Визначити методи очищення і розділення органічних речовин.

Визначити метод перекристалізації.

Хід проведення процесу. Техніка безпеки

Визначити умови до проведення перекристалізації, вибору розчинників та відділення кристалів.

ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ:

Пояснити вибір умов охолодження гарячого розчину при проведенні перекристалізації.

Як визначається чистота одержаної при кристалізації речовини?

Пояснити вимоги до вибору розчинника.

ЛІТЕРАТУРА

1. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу.- Л.: Химия, 1988. С 51 – 55.

2. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу.- М.: Химия, 1974.

3. Гороновский И.Г. Краткий справочник по химии.- К.:Наукова думка, 1974.

4. Потапов В.М., Татаринчик С.Н. Органическая химия. М.: Химия,1980.

5. Аверина А.В. Лабораторный практикум по органической химии.- М.: Высш.шк., 1980.

6. Березан О.М. Органічна хімія.- К.: Абрис, 2000.

7. Липатников В.Е. Лабораторные работы по неорганической и органической химии.- М.: Высш.шк., 1981.

Т 06. 5.05130105. .01.ЛР

Арк.

6

Змін

Арк.

№ докум.

Підп.

Дата

ІНСТРУКЦІЙНА КАРТКА ДЛЯ ПРОВЕДЕННЯ ЛАБОРАТОРНОГО ЗАНЯТТЯ

З НАВЧАЛЬНОЇ ПРАКТИКИ «ОРГАНІЧНИЙ СИНТЕЗ»

ТЕМА: Очищення бензойної кислоти С₆Н₅СООН методом возгонки

РОБОЧЕ МІСЦЕ: ХІМІЧНІ ЛАБОРАТОРІЇ ХТК ТРИВАЛІСТЬ ЗАНЯТТЯ: 1 ГОДИНА

МЕТА ПРОВЕДЕННЯ ЗАНЯТТЯ:

ЗАКРІПЛЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ З ТЕМИ,

ПІДТВЕРДЖЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ ПРИ ВИКОНАННІ ЛАБОРАТОРНИХ ДОСЛІДІВ;

ОВОЛОДІННЯ МЕТОДОМ ОЧИЩЕННЯ.

МАТЕРІАЛЬНО-ТЕХНІЧНЕ ОСНАЩЕННЯ РОБОЧОГО МІСЦЯ:

Неочищена бензойна кислота, 2 н розчин їдкого натру, 2 н розчин сульфатної кислоти, склянки, колби, палички, воронки, чашки Петрі, технічні ваги, мікроскоп.

ПРАВИЛА ОХОРОНИ ПРАЦІ:

Дотримуватися обережності при поводженні з хімічними реактивами, скляним посудом, електричним нагрівальним приладом.

Методи очищення органічних речовин

Головною задачею органічного синтезу є одержання чистих речовин.

Для цього використовують основні методи очищення:

перекристалізація; перегонка; сублімація; екстракція; хроматографія.

Перекристалізація - процес розчинення неочищеної речовини в гарячому розчиннику, відфільтровуванні гарячого розчину від зважених частин і охолодженні його, внаслідок чого очищена речовина викристалізовується. Цей метод економічно невигідний, так як дає великі втрати речовини.

Перегонка - це процес розділення рідкої суміші на окремі компоненти, внаслідок нагрівання суміші до кипіння і конденсації її парів у холодильнику у вигляді дистиляту.

Сублімація (возгонка) - це процес випаровування твердої речовини з наступною конденсацією її пари у твердий стан, минаючи рідкий.

Екстракція - процес, заснований на різному розчинені речовин в обраному розчиннику або в двох не змішуваних розчинниках, внаслідок чого очищена речовина екстрагується із суміші. Для екстракції використовується апарат Сокслета.

Хроматографія - процес розділення компонентів суміші на основі різниці у рівномірному розподіленні їх руху поміж двох не змішуваних фаз, де одна рухома, а інша - нерухома.

ЗМІСТ І ПОСЛІДОВНІСТЬ ВИКОНАННЯ ЗАВДАНЬ:

1. Для возгонки за атмосферного тиску на технічних вагах береться наважка неочищеної бензойної кислоти в кількості 1 грам.

2 Поміщається наважка в невелику фарфорову чашку (рисунок 1), накривається шматком фільтрувального паперу з отвором, потім накривається перевернутою скляною воронкою.

Трубка воронки накривається тампоном зі мокрої вати або фільтрувального паперу.

3 Чашка з речовиною нагрівається на полум'ї пальника або пісчаної бані.

4 Очищена речовина зважується, робиться розрахунок та висновок.

Т 06. 5.05130105. .02.ЛР

Арк.

7

Змін

Арк.

№ докум.

Підп.

Дата

1. пальник;

2. фарфорова чашка;

3. воронка.

Рисунок 1 – Прилад для возгонки за атмосферного тиску

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ВИКОНАННЯ Й ОФОРМЛЕННЯ:

1 При виконанні дослідів строго дотримуватися кількості реагентів та методики виконання роботи, які вказані в інструкції, а також заходів техніки безпеки.

2 Розрахувати процент домішок у бензойній кислоті.

3 По закінченню роботи зробити загальний висновок.

РОЗРАХУНКИ ТА ВИСНОВКИ

Таблиця 2 - Властивості вихідних речовин і продуктів реакції

Т 06. 5.05130105. .02.ЛР

Арк.

8

Змін

Арк.

№ докум.

Підп.

Дата