При перенесенні рідини на фільтр намагаються не збовтати осад, що знаходиться на дні стакана. Якщо ж рідина вільно проходить через фільтр, то, розчин треба лити безупинно. Якщо рідина проходить через фільтр повільно, то наливши достатньо рідини на фільтр, переносять останню краплю з носика на паличку, поміщають паличку в стакан і ставлять стакан на стіл. Коли велика частина рідини пройде через фільтр, доливають нову порцію. Після того, як більша частина рідини буде злита з осаду на фільтр, приступають до промивання осаду.

При фільтруванні через складчасті фільтри трубка лійки не заповнюється водою і фільтр змочувати водою не обов'язково. Проте при фільтруванні потрібно додержуватися всіх правил, які описані вище.

Промивання осадів

Рекомендується промивати осад спочатку декантацією, а потім на фільтрі. Проте в багатьох випадках осад промивається тільки на фільтрі (грубозернисті осади).

Промивання декантацією

При промиванні декантацією струменем промивної рідини з промивалки змивають зі стінок стакана частки осаду, що пристали до них, збовтують осад, перемішують скляною паличкою і дають осаду відстоятися. Об’єм промивної рідини залежить від об’єму осаду і його властивостей, проте не рекомендується наливати відразу великий об’єм промивної рідини. Коли рідина стане прозорою, її переносять на фільтр, доливають у стакан нову порцію промивної рідини і весь процес повторюють 3–4 рази.

Перенесення осаду на фільтр

Для перенесення осаду на фільтр наливають у стакан промивну -рі дину, збовтують осад ,і не даючи йому осісти, переливають разом з осадом на фільтр доти, поки на фільтрі не виявиться майже весь осад.

Цю операцію треба проводити особливо обережно і стежити за , тим щоб не наповнити фільтр до країв, інакше осад буде засмоктуватись за фільтр і потрапляти у фільтрат.

Частки осаду, що залишилися на дні стакана, видаляють наступним способом. Виймають скляну паличку зі стакана і кладуть її на стакан таким чином, щоб вона видавалася назовні з носика на3–4 см. Потім беруть стакан у ліву руку, притискаючи паличку до нього лівим вказівним пальцем, і нахиляють стакан над лійкою так, щоб рідина стікала, не розбризкуючись. У праву руку беруть промивалку і спрямовують струмінь промивної рідини на стінки і дно стакана, змиваючи на фільтр частки осаду (рис.17) У. цьому випадку треба також уважно стежити, щоб про-

35

мивна рідина не доходила до країв фільтра. При проведенні якісного аналізу на цьому можна закінчити перенесення осаду на фільтр. У кількісному аналізі необхідно видалити і дрібні частки осаду. Для цього беруть шматочок беззольного фільтра, опускають його в стакан і за допомогою скляної палички старанно протирають цим шматочком стінки і дно стакана, попередньо змочивши їхньою промивною рідиною. Цей шматочок беззольного фільтра переносять на фільтр, що знаходиться в лійці, потім беруть інший вологий шматочок беззольного фільтра, витирають ним скляну паличку й опускають цей шматочок також на фільтр. Після цього стакан і скляну паличку старанно переглядають на світло. Якщо виявляють частки осаду, то операцію зі шматочком фільтра повторюють.

Рис. 17. Перенесення осаду на фільтр

Промивання осаду на фільтрі

Після перенесення всього осаду на фільтр приступають до промивання його на фільтрі.

Замість стакана з фільтратом під лійку ставлять чистий порожній стакан. Спрямовують струмінь промивної рідини на лійку, обводячи нею по краях фільтра. Обводячи фільтр по краю2 – 3 рази, змивають обережно вниз тонкий прошарок осаду, що покриває верхню частину фільтра. Коли фільтр буде наповнений приблизно наполовину, припиняють промивання і дають рідині цілком стекти.

При промиванні осаду потрібно дотримуватися таких правил:

· ніколи не спрямовувати струмінь промивної рідини в середину

36

фільтра, особливо старанно промивати краї фільтра; · не наливати нову порцію промивної рідини, не давши цілком

стекти попередній порції.

Операцію промивання на фільтрі повторюють 8 – 10 разів, після чого перевіряють осад на повноту промивання. Для цього обережно виймають лійку з кільця, обмивають трубку лійки невеличкою кількістю води і збирають 1 – 2 мл промивних вод у пробірку. До вмісту пробірки додають відповідний реактив, що дає осад або забарвлення з тими домішками, від яких відмивають осад. Якщо утворився осад або з'явилось забарвлення, повторюють промивання 2 – 3 рази і знову проводять перевірку осаду на повноту промивання.

Фільтрування під вакуумом

Улабораторіях дуже часто застосовують фільтрування під вакуумом (рис. 18), так зване відсмоктування. Відсмоктування застосовується для прискорення фільтрування і більш повного звільнення осаду від фільтрату. Для цього до водоструменового насосу приєднують спочатку -за хисну склянку, а потім колбу Бунзена.

Уколбу Бунзена вставляють лійку Бюхнера або тиглі для фільтрування (так звані фільтри Шотта або тиглі Гуча).

Через лійку Бюхнера роблять фільтрування продукту після очищення його перекристалізацією, а також при неорганічному або органічному синтезі.

Фільтри Шотта застосовують при гравіметричному аналізі, коли осад не можна пропікати, а можна тільки висушувати. Ці фільтри являють собою скляний тигель із пористим дном. Фільтр Шотта вставляють, як і лійку Бюхнера, у гумову пробку, підібрану до колби Бунзена.

Фільтрування через лійку Бюхнера.

Перед тим, як приступити до фільтрування, включають водоструменевий насос, наливають із промивалки трохи дистильованої води на фільтр і притискають краї фільтра до дна лійки. При працюючому насосі не повинен виникати свистячий звук(він вказує на нещільно прикладений фільтр). При фільтруванні через лійку Бюхнера дотримуються всіх правил фільтрування, описаних вище. Потрібно стежити, щоб осад не переповнював лійку. Фільтрат, що збирається в колбі Бунзена не має доходити до відростка, що з'єднує колбу з захисною склянкою. Якщо набралося багато фільтрату, то фільтрування варто припинити, спорожнити колбу Бунзена і тільки після цього відновити роботу.

Для припинення фільтрування обережно відокремлюють колбу Бунзена від захисної склянки, а потім вимикають водоструменевий насос.

37

Якщо водоструменевий насос вимкнути відразу, то може відбутися перекидання води не тільки в захисну склянку, але й у колбу Бунзена. Коли в лійці збирається достатня кількість осаду, його відпресовують попередньо чисто вимитою скляною пробкою, дном флакона або стакана.

Після закінчення фільтрування і вимикання водоструменевого насоса лійку виймають із колби, перевертають над шматком фільтрувального паперу або підготовленим посудом й обережно постукують по стінках лійки, щоб осад випав із неї.

Рис. 18. Фільтрування під вакуумом:

а – водоструменевий насос; б – попереджувальна склянка; в – колба Бунзена; г – лійка Бюхнера.

Мікрота ультрафільтрація

Мікрофільтрація – це процес виведення частини домішок розміром від 0,25 мкм до 10 мкм з рідин та газів завдяки пропусканню їх через мікропористе середовище, наприклад мембранний фільтр. Частки, розмір яких вимірюється в мікрометрах, можуть бути виведені матеріалами глибинного типу затримання, наприклад волокнистими середовищами. Лише мембранний або екранний фільтр, який має пори точного розміру, може забезпечити кількісне затримання частинок.

Ультрафільтрація – це процес виділення з рідин дуже дрібних частинок і молекул розчинних речовин. Поділ відбувається в основному за розмірами молекул.

38

Речовини, які утримуються ультрафільтраційною мембраною, мають відносні молекулярні маси від1 000 до 1 000 000, в той час як солі та вода проходять через мембрану; можуть також затримуватися і колоїдні частинки.

Ультрафільтраційні мембрани використовуються для очищення і збору як матеріалу, який проходить через фільтр, так і матеріалу, що затримується мембраною.

Контрольні запитання та завдання

1.Чим відрізняється простий фільтрувальний папір від беззольного?

2.Як різняться беззольні фільтри по ступеням щільності?

3.У якому випадку застосовуються прості фільтри?

4.Чим визначається розмір простого фільтра?

5.У якому випадку застосовуються складчасті фільтри?

6.Чим визначається розмір складчастого фільтра?

7.Як варто вставляти простий фільтр у лійку?

8. Яких правил потрібно дотримуватись при переносі рідини на фільтр?

9.Що таке промивання декантацією?

10.Як перенести на фільтр частки осаду, що пристали до стінок ста-

кана?

11.Що таке гаряче фільтрування?

12.Що являє собою лійка Бюхнера?

13.Намалюйте схему фільтрування під вакуумом.

14.Який порядок закінчення фільтрування під вакуумом?

2.4.7. Центрифугування Центрифугування – це метод розділення неоднорідних систем

(рідина – рідина, рідина – тверді частинки) в роторах під дією центробіжної сили. У лабораторній практиці використовують електричні центрифуги. Звичайні лабораторні центрифуги мають від4 до 16 гнізд для пробірок (рис. 19). Ультрацентрифуги можуть розвивати швидкість до 100 000 об/хв.

Перед тим, як почати центрифугування, слід обов’язково зрівноважити пробірки. Їх зрівноважують попарно і встановлюють в гнізда ротора одна навпроти другої. Якщо пробірки, які потрібно відцентрифугувати, мають різні об’єми, а відповідно і маси, то зрівноважують кожну пробу навпроти холостої проби з водою. В іншому випадку під час центрифугування за рахунок дисбалансу відбудеться поломка центрифуги.

39

Рис. 19 Лабораторна центрифуга

Необхідно запам’ятати:

Незрівноважені центрифужні пробірки можуть бути небезпечними для життя!

Зрівноваження центрифужних пробірок проводять на спеціальних вагах для зрівноваження.

Типи центрифуг різноманітні, але їх розрізняють, перш за все, за величиною фактора розділення. Він дорівнює відношенню прискорення центробіжного поля, яке розвивається в центрифузі, до прискорення сили тяжіння. Фактор розділення – це величина безрозмірна. Розділяюча дія центрифуг зростає пропорційно фактору розділення.

Центрифугування вигідно застосовувати замість фільтрування у випадку речовин, які забивають пори фільтру, мілкодисперсних речовин або речовин, які псуються від контакту із фільтрувальним матеріалом. Крім того центрифугування дозволяє розділити емульсії, утворення яких шкодить проведенню рідинної екстракції. Центрифугування використовують також для проведення таких аналізів:

n критерії чистоти;

40