Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Фх / Орг синт / Органічний синтез / Практикум,Мельничук.pdf
Скачиваний:
1811
Добавлен:
19.03.2015
Размер:
2.78 Mб
Скачать

3.Підібрати розчинник для очистки сечовини кристалізацією(користуйтесь “Довідником хіміка”).

4.Чи можна очистити цукор перекристалізацією з води?

5.Яким вимогам має відповідати розчинник для кристалізації органічної речовини?

6. Чи можна очистити стеаринову кислоту перекристалізацією з олії (стеаринова кислота в олії за нагрівання розчинна)?

7.Чи можна методом сублімації розділити суміш нафталіну та -бе нзойної кислоти?

2.4.3. Перегонка або дистиляція

Перегонка (дистиляція) — це один із найважливіших методів очищення рідких органічних речовин. Перегонка — це процес, при якому рідина при певній температурі кипіння переходить у газоподібний стан, а потім за охолодження в холодильнику конденсується в рідину і збирається в приймач.

Тиск насиченої пари рідини є постійною величиною при даній температурі. При підвищенні температури рідини за її нагрівання, тиск насиченої пари підвищується доти, доки він не стане однаковим із зовнішнім (атмосферним) тиском. Після цього тиск насиченої пари не змінюється, як би не нагрівали рідину. Надлишок теплової енергії переходить повністю в теплоту паротворення(випаровування), а температура буде залишатись постійною до того часу, поки вся рідина не випарується.

Температура кипіння — індивідуальна стала величина для кожної хімічно чистої речовини (може змінюватись тільки із зміною зовнішнього тиску). Тому її застосовують для ідентифікації чистої речовини та - ви значення її чистоти. При зменшенні зовнішнього тиску знижується також температура кипіння рідини, тому зазвичай у довідниках вказують нормальну температуру кипіння рідини— ту, за якої рідина кипить, знаходячись під дією нормального тиску101 324,72 Па, або 760 мм рт. ст. В інших випадках обов’язково треба вказати тиск, за якого визначена температура кипіння.

Властивість рідини змінювати температуру кипіння при зміні зовнішнього тиску використовують при перегонці речовин. Так, якщо речовина при нагріванні і нормальному тиску розкладається, то застосовують перегонку при зменшеному тиску, що дозволяє перегнати рідину без її розкладу.

Розрізняють такі способи перегонки рідини:

·проста перегонка;

·перегонка за зниженого тиску(увакуумі);

24

·перегонка з водяною парою;

·фракційна перегонка.

Просту перегонку (перегонку при звичайному тиску) проводять, якщо речовина не розкладається при температурі кипіння, яка не дуже висока (до 200 °С за атмосферного тиску) або для суміші сполук зі значним інтервалом між їхніми температурами кипіння (наприклад, ТКИП = 78 та 140 °С).З цією метою використовують прилад, який складається з колби Вюрца, термометра, холодильника, алонжа та приймача (рис.13).

Рис. 13. Прилад для перегонки (дистиляції) рідин

Перегонка зі зниженим тиском(у вакуумі) використовується для тих речовин, які розкладаються при кипінні за атмосферного тиску або ж мають високі температури кипіння (вищі за 200 °С).

Перегонка з водяною парою використовується для тих речовин, які розкладаються при температурі кипіння, мають високі температури кипіння, але нерозчинні у воді та леткі з водяною парою. Тиск пари такої суміші (Р) буде складатися з тиску пари води (РВ) та тиску пари речовини (РРЕЧ), Р=РВРЕЧ. Суміш закипить тоді, коли пружність її пари дорівнюватиме атмосферному тиску, тобто Р=РАТМ. Звідси тиск пари речовини, коли вона закипить, завжди буде менше атмосферного, а температура завжди менша від 100 °С., РРЕЧАТМ–РВ.

Фракційна перегонка використовується для розділення сумішей речовин, які мають близькі значення температури кипіння. У такому випадку відганяють окремі фракції, кожна з яких містить здебільшого одну речовину та як домішки інші. Відганяючи кожну фракцію окремо, можна

25