Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Фх / Орг синт / Органічний синтез / Практикум,Мельничук.pdf
Скачиваний:
1811
Добавлен:
19.03.2015
Размер:
2.78 Mб
Скачать

зраховують масову частку виходу чистої бензойної кислоти. Чистоту підтверджують вимірюванням температури плавлення.

ДОСЛІД 2. ОЧИЩЕННЯ ЩАВЛЕВОЇ КИСЛОТИ

Щавлева кислота, що надходить у продаж, часто містить домішки

 

сполук Феруму. Для того, щоб звільнити кислоту від цих домішок, у

 

склянці місткістю 200 мл розчиняють 50 г оксалатної кислоти в 50 мл га-

 

рячого 14 %-ого розчину соляної кислоти(відносна густина 1,07 г/см3).

 

Охолоджують розчин при помішуванні у воді з льодом. Кристали, що

 

випали, відфільтровують на лійці Бюхнера і знову розчиняють в80 мл

 

гарячої дистильованої води. Ще раз охолоджуютьть розчин

при

помішуванні у воді з льодом, відфільтровують кристали, що випали, на

 

лійці

Бюхнера. Висушують

кристали

на

повітрі

між

листам

фільтрувального паперу. Зважують та розраховують масову частку виходу чистої бензойної кислоти. Чистоту підтверджують вимірюванням температури плавлення.

2.4.2. Очищення методом сублімації

Сублімацією називають перехід речовини із твердого стану в газуватий минаючи рідкий стан. Процес сублімації відбувається при більш низькій температурі, ніж температура плавлення сублімованої речовини, за схемою: тверде тіло-пара-тверде тіло.

Сублімовану речовину подрібнюють до порошку, вміщують на дно стакана приладу, наведеного на рис. 12, і нагрівають. Кристалики очищуваної речовини обережно знімають з поверхні круглодонної колби, яку охолоджують.

22