Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Фх / Орг синт / Органічний синтез / Практикум,Мельничук.pdf
Скачиваний:
1811
Добавлен:
19.03.2015
Размер:
2.78 Mб
Скачать

2.4.5. ЗНЕВОДНЕННЯ ОРГАНІЧНИХ РЕАКТИВІВ

Під час роботи в лабораторії застосовують очистку різноманітних розчинників (спирт, ефір, бензен тощо). Всі ці реактиви містять воду в тій або іншій кількості, наявність якої не бажана. Тому ці реактиви перед тим як переганяти, висушують. Очищені в такий спосіб рідини називають абсолютними. Оскільки органічні реактиви мають різні властивості, засоби висушування їх бувають теж різними.

Абсолютування спирту

Висушування спирту потребує довготривалого кип’ятіння з прожареним СаО. На 1л спирту візьміть250 г СаО. Суміш прокип’ятіть у2– літровій колбі зі зворотним холодильником, закритим трубкою з СаО протягом 6 – 10 годин. Після охолодження під’єднайте колбу до установки для перегонки (рис. 26) та перегоніть спирт. Масова частка виходу

99 – 99,5 % спирту становить 65 – 70 % .

Абсолютування бензену

У бензен помістіть прожарений кальцій хлорид, закупорте і залишіть постояти протягом доби. Відфільтруйте та додайте дрібно нарізаний, добре очищений від оксидної плівки металічний натрій.

Зберіть прилад зі зворотним холодильником і кип'ятіть протягом 3 – 4 год. на піщаній бані. Після цього бензен переганяйте над натрієм, старанно захищаючи його від попадання вологи повітря.

Категорично забороняється нагрівати бензен із металічним натрієм на газовому пальнику або водяній бані !

Абсолютування діетилового етеру(ефіру). Ефір, що зберігався довгий час, може містити домішки пероксиду. Тому, в першу чергу, ефір необхідно енергійно збовтати в ділильній лійці з концентрованим розчином гідроксидів натрію або калію. Відділений від лугу ефір збовтайте у ділильній лійці з рівною порцією води і відокремте від води. Після промивання ефіру водою до нього додайте прожарений кальцій хлорид і дайте постояти протягом доби. Потім ефір відфільтруйте, додайте дрібно нарізаний металічний натрій, кип'ятіть зі зворотним холодильником, як при зневодненні бензену, і переганяйте, нагріваючи на піщаній бані.

Зберігають сухий ефір над металічним натрієм. Його наливають у склянки, які не можна щільно закривати. Склянки закривають корками з хлоркальцієвими трубками.

30