6.З яких частин складається прилад для простої перегонки органічних речовин?

7.Чому перегонку треба зупиняти тоді, коли в колбі залишається 2…3 мл рідини?

8.Чи можна етанол повністю очистити від води простою перегонкою?

9.Як можна визначити температуру кипіння речовини при перегонці?

10.Чи можна розділити суміш бензену та етанолу простою перегонкою?

11.Якою перегонкою можна очистити: а) ацетон; б) нітробензен; в) олеїнову кислоту ?

2.4.4. ВИЗНАЧЕННЯ ОСНОВНИХ ФІЗИЧНИХ КОНСТАНТ ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН

Кожна органічна сполука характеризується фізичними константами за певних умов: для твердих речовин – температура плавлення (ТПЛ), для рідких – температура кипіння (ТКИП), показник заломлення (n) та густина (питома маса) (d).

Найпростішим способом ідентифікації невідомої речовини, а також перевірки її чистоти є визначення її фізичних констант та порівняння їх з літературними даними.

ОБЛАДНАННЯ ТА МАТЕРІАЛИ: рефрактометр, круглодонна колба, що містить гліцерол або силіконове масло, пробірка, термометр, гумова пробка, капіляр, запаяний з одного боку, довга скляна трубка, гумове кільце для закріплення капіляру, годинникове скло.

РЕАКТИВИ: бензойна кислота, етанол.

ДОСЛІД 1. ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУРИ ПЛАВЛЕННЯ

Температурою плавлення (ТПЛ) речовини називається така температура, за якої тверда речовина знаходиться у рівновазі зі своїм розплавом. Чиста речовина має чітко виражену температуру плавлення, яка завжди вища, ніж у забрудненої. В певному інтервалі тиску температура плавлення не залежить від нього.

Температуру плавлення можна визначити у капілярі, у блоках і на нагрівальному столику під мікроскопом. Найчастіше її визначають у капілярі, заплавленому з одного кінця. Для речовин, які сублімуються або розкладаються за нагрівання, її визначають у капілярі, запаяному з двох кінців. Практично визначають інтервал температури, у якому

27

з’являється рідка фаза у капілярі та до повного зникнення твердої фази (утворення прозорого розплаву). Температура плавлення є одночасно й температурою тверднення. Чим чистіша речовина, тим менший інтервал температури плавлення(для чистої речовини він не більший за 1…2 °С). Звичайно, проводять одне приблизне визначення та два точних і розраховують середню температуру плавлення.

Для визначення температури плавлення використовують прилад, що складається з круглодонної колби, яка містить нагрівальну речовину (гліцерол, силіконове масло, парафін або концентровану сульфатну кислоту). У колбу вміщується пробірка з термометром, ртутна кулька якого має бути на рівні зануреної у рідину частини пробірки, але не торкатись дна. Речовину, температуру плавлення якої визначають, розтирають на годинниковому склі, а потім заповнюють нею капіляр, запаяний з одного

кінця. Капіляр – тонка скляна трубочка з внутрішнім діаметром 0,6…1 мм завдовжки 30…40 мм. Заповнюють капіляр так: відкритим кінцем його занурюють у речовину, а потім запаяним кінцем донизу кидають у довгу скляну трубку. Повторюють цю операцію багаторазово, доки висота ущільненого шару речовини у капілярі не сягне5…10 мм. Заповнений капіляр закріплюють за допомогою гумового кільця на термометрі так, щоб стовпчик речовини знаходився саме навпроти кульки термометра. Після цього термометр закріплюють гумовою пробкою(з вирізом навпроти шкали) у колбі.

Зовнішній вигляд речовини перед плавленням дещо змінюється. Вона ущільнюється, в окремих місцях з’являються бульбашки пари. Потім вона “змочується” – цей момент і є початком плавлення. Коли вся речовина перетворюється на прозору рідину, настає кінець плавлення. Під час плавлення прилад не нагрівається. Інтервал між початком та кінцем плавлення для чистої речовини – не більше 1…2 °С. З двох визначень розраховується середня температура плавлення.

ДОСЛІД 1. ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУРИ КИПІННЯ

Температура, при якій тиск пари рідини дорівнює зовнішньому тиску, називається температурою кипіння (ТКИП). Остання на відміну від температури плавлення залежить від зовнішнього тиску.

Дані про температуру кипіння завжди супроводжуються даними про тиск, при якому її визначали. ТКИП можна визначити як у паровій. так і в рідкій фазі. У першому випадку одержують точніші результати, оскільки температура пари практично не залежить від коливань температури всередині рідини, які неминучі при її безпосередньому нагріванні.

28