Определение подлинности

I Физико-химические методы

1. УФ-, ИК-спектроскопия

2. ВЭЖХ

3. ЯМР

II. Химические методы

1. Гидроксамовая реакция

Гидроксамовая реакция на β-лактамное кольцо проводится по методике для пенициллинов. Цефалотин, кроме того, дает гидроксамовую реакцию и на сложно-эфирную группу. Образуются окрашенные гидроксаматы меди (II) и железа (III).

2. Реакция окисления (смесью растворов серной и азотной кислот)

Цефалексин приобретает желтое окрашивание, а цефалотина натриевая соль — оливково-зеленое, переходящее в красно-коричневое.

3. Реакция с нингидрином

Цефалексин (как и ампициллин, амоксициллин) содержит в ацильной части молекулы остаток α-фениламиноуксусной кислоты и поэтому дает реакцию с нингидрином (вишневое окрашивание).

4. Реакция комплексообразования с CuSo₄

Аминокислотный остаток дает возможность идентифицировать цефалексин по реакции комплексообразования с ионом меди (II) в среде уксусной кислоты. После добавления раствора гидроксида натрия в нейтральной среде появляется оливково-зеленое окрашивание.

5. Реакция на Na⁺ (цефалотина натриевая соль)

Определение доброкачественности

1. Метод ВЭЖХ

(допустимое содержание примесей (фенилглицин) в цефалексине и цефалотина натриевой соли)

2. Метод ГЖХ

(наличие примеси N,№-диметиланилина и содержание остаточных растворителей (ацетон, этанол, метанол, этилацетат и др.) в цефалексине и в цефалотина натриевой соли)

Количественное определение

1. Микробиологический метод

   • методом диффузии в агар с тест-культурой Bacillus subtilis в сравнении со стандартными образцами препаратов

2. Йодометрия

Цефалексин и цефалотина натриевую соль подвергают щелочному гидролизу (0.1 М NaOH) до обраования производных цефалоспорановой кислоты (соответственно 7-АДЦК и 7-АЦК). Продукты гидролиза затем окисляют титрованным раствором иода. Химический процесс, лежащий в основе иодометрического определения цефалоспоринов, сходен с химизмом инактивации и окисления пенициллинов.

3. Неводное титрование

Среда – смесь муравьиной и ледяной уксусной кислот с ацетоном

Титрант – раствор хлорной кислоты

Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически.

4. СФМ (цефалексин)

5. ФЭК (после постановки цветной реакции комплексообразования с ацетатом меди (II))

Хранение

Цефалоспорины хранят в соответствии с требованиями приказа МЗ РФ от 23.08.2010 N 706н, в сухом защищенном от света месте при комнатной температуре.

Применение

Цефалоспорины обладают более широким, чем пенициллины, спектром антибактериального действия в отношении грамположительных и грамотрицательных кокковых микроорганизмов, спирохет, сибиреязвенных палочек. Натриевые соли цефалоспоринов применяют внутримышечно, реже внутривенно и внутриплеврально при острых и хронических заболеваниях дыхательных органов, мочевых путей, половых органов, при послеоперационных и других инфекциях. Ряд цефалоспоринов (цефалоглицин, цефалексин), в т.ч. третьего поколения (цефиксим, цефтибутен) эффективны при пероральном применении. Цефалексин выпускают в капсулах по 0,25 г. Цефалотина натриевую соль выпускают в виде порошка в герметически укупоренных флаконах по 0,5; 1,0; 2,0 г, содержимое которых растворяют в 10 мл воды для инъекций.