4.11.3 Кристаллизация и твердофазная поликонденсация. Технологические схемы: 78-6742 (лист 2 из 2); 78-6744

На стадии окончательной кристаллизации гранулят ПЭТФ в атмосфере азота нагревается от температуры 190 – 200 °С до 200 - 210 °С при постоянном перемешивании. При этом степень его кристалличности возрастает почти до 50 %, гранулят освобождается от свободной влаги (остаточная влажность – 0,001%) и значительной части ацетальдегида. Поскольку время пребывания в кристаллизаторе невелико (1,2 – 1,3 ч в зависимости от производительности), то завершение процесса увеличения молекулярной массы в основном происходит в реакторе SSP.

Процесс окончательной кристаллизации осуществляется в кристаллизаторе поз. 6742-A02, представляющим собой горизонтальную сушилку, состоящую из лотка с рубашкой обогрева и двух мешалок в виде валов с пустотелыми, клиновидными лопатками. Обогрев рубашки и валов осуществляется жидким ВОТ с температурой 210 °С. Кристаллизатор устанавливается с небольшим уклоном (1 °), который обеспечивает перемещение гранулята. Перегородка перелива на выходе имеет фиксированную высоту, что обеспечивает постоянный уровень продукта в кристаллизаторе и равномерный нагрев гранулята. Рабочий объем кристаллизатора – 10,7 м³, поверхность обогрева обоих валов - 85 м², рубашки - 25 м². Температура гранулята в аппарате замеряется тремя термометрами, установленными на 5 %, 29 % и 93 % обогреваемой поверхности.

Уплотнение валов кристаллизатора сальниковое, с кевларовой набивкой со стороны продукта и трех последующих тефлоновых набивок. Для предотвращения попадания полимерной пыли в уплотнение FIK 42-11/12/13/14 предусматривается распределительное кольцо, в которое подается азот с давлением до 0,6 МПа, что обеспечивает достаточную скорость выхода газа через щель уплотнения (опорного кольца).

Лоток закрывается кожухом с двумя люками для осмотров и чисток, тремя смотровыми стеклами и тремя пробоотборниками. В кожухе смонтирована система обдувки с небольшими отверстиями для удаления пыли со стенок лотка. В нее периодически импульсами в 2 секунды подается азот давлением 0,6 МПа с интервалом 15 мин. Для этой цели установлено реле времени XV 42-12 с. Расход азота - 5 кг/ч по расходомеру FQ42-17.

Для удаления выделяющихся газов и паров в аппарат подается до 350 кг/ч промывочного азота, под давлением 0,013 МПа и с температурой 100 – 230 °С. Контроль расхода азота осуществляется по прибору FI 42-15, температуры - по TI 42-18, а давления - по PI 42-13. Промывочный газ движется противотоком по отношению к продукту.

Валы кристаллизатора приводятся в движение при помощи электроприводов мощностью 110 кВт, через клиноременную передачу на понижающий редуктор (80:1). Число оборотов валов регулируется при помощи частотного преобразователя в пределах 2 - 12 об/мин Главные подшипники валов смазываются при помощи принудительной системы смазки объемом 180 дм³.

Гранулят через переливную перегородку поступает в конус охлаждения, где его температура выравнивается и опускается до температуры ниже точки второй кристаллизации, чтобы предотвратить возможность слипания гранул в реакторе твердофазной поликонденсации поз. 6744-R01.

Время пребывания в конусе охлаждения регулируется датчиком уровня LIC 42-11 путем изменения числа оборотов шлюзового питателя поз. 6744-X01.

Гранулят поступает в реактор ТФ поликонденсации поз. 6744-R01 сверху через шлюзовой питатель поз. 6744-Х01. В реакторе поз. 6744-R01 объемом 185 м³осуществляется твердофазная поликонденсация закристаллизованного гранулята до желаемой вязкости. Значительный объем аппарата обеспечивает время пребывания до 20 ч, достаточное для проведения процесса в диффузионной области. Для эффективного удаления реакционной воды, этиленгликоля, ацетальдегида, других загрязнителей и поддержания температуры процесса около 210 °С используется поток азота около 3250 кг/ч. Контроль потока азота осуществляется по расходомеру FIС 44-01.

Рубашка обогрева аппарата компенсирует потери тепла и обогревается жидким теплоносителем терминолом, подающимся в два раздельных змеевика из полутруб.

Азот, поступающий в реактор с установки очистки азота, нагревается до необходимой температуры реакции около 175 ºС в электронагревателе поз. 6744-Е01 мощностью 110 кВт. Электронагреватель содержит 75 термоэлементов, каждый из которых представляет собой оребренную трубку, внутри которой находится нихромовая спираль и изоляция из окиси магния (ТЭН). Нагревательные элементы равномерно распределены по сечению потока нагреваемого газа. Регулирование заданной температуры осуществляется при помощи терморегулятора TSH44-19, отделенного от горячей среды охлаждаемой шахтой. Превышение температуры сигнализируется на мониторе ЦПУ.

Расход азота регулируется вентилем FV 44-01 на входе в предварительный подогреватель установки очистки азота поз. 6746-E03. Температура на входе в электронагреватель поддерживается постоянной около 155 °С по TIC 44-21 при помощи байпасного регулирующего вентиля TV 44-21 на установке очистки азота. Это предотвращает поступление перегретого азота из нагревателя поз. 6746-E03 в реактор твердофазной поликонденсации поз. 6744- R01 напрямую через отключенный от электропитания нагреватель поз. 6744-E01, а регулировка температуры на входе в реактор осуществляется регулятором TRC 44-20 с блокировкой электронагревателя через выключатель TSH 44-20 при превышении температуры. Верхнее и нижнее значения температуры и расхода азота сигнализируются на мониторе ЦПУ.

Входящий в реактор ТФ поликонденсации, азот поступает на распределительное устройство, представляющее собой зазор по всему сечению конуса с продольными каналами. Поперечное сечение колец и каналов представляет собой конус с большим количеством отверстий диаметром 1,5 мм. В нижней части конуса реактора установлено выгружное устройство с пневматическим приводом. Возможные комки гранулята задерживаются на сите выгружного устройства и разбиваются постоянно вращающимся измельчителем. Во время пуска на холодном грануляте можно использовать отдельный трубопровод нагрева конуса горячим азотом при открытии ручного шибера VF 6506 (в нормальном режиме работы шибер закрыт). Уровень в реакторе измеряется протяжённым уровнемером по всей длине цилиндрической части реактора и регулируется LIC 44-02 через изменение числа оборотов шлюзового питателя поз. 6754-X03 на входе в расходную емкость шлюзового питателя поз. 6754-X02 второго промежуточного пневмотранспорта. При превышении верхнего значения уровня блокируется привод питателя поз. 6744-X01. Измерение температурного профиля гранулята в реакторе осуществляется одним датчиком температуры с четырьмя позициями замера и десятью датчиками температуры по высоте реактора.

Выходящий из реактора газ содержит небольшие количества этиленгликоля

(0,04 %) и ацетальдегида (0,005 %). В циклон поз. 6744-S01 поступает азот из контуров предкристаллизации, промежуточного пневмотранспорта, контура охлаждения -обеспыливания гранулята, содержащий до 0,4 % воды и 0,02 % ацетальдегида, проходит через свечевые фильтры поз. 6746-S01/S02 с размерами пор 10 мкм, освобождается от полимерной пыли и гранулята и отсасывается газодувкой поз. 6744-K01. На всасывающей стороне газодувки поддерживается небольшое избыточное давление. Регулировка давления осуществляется PIC 44-03. При избыточном давлении на стороне всаса открывается клапан сброса в атмосферу PV / A 44-03, при недостаточном – через PV / B 44-03 осуществляется подпитка азотом 0,05 МПа.

Газодувка поз. 6744-K01 состоит из двух последовательных вентиляторов, повышающих давление до 55 кПа на стороне нагнетания, при этом температура газа повышается с 220 °С до 270 °С. Привод рабочих колес осуществляется от двух электродвигателей по 132 кВт, через клиноременную передачу. Уплотнение вала со стороны рабочего колеса осуществляется азотом под давлением на 10 - 20 мбар выше рабочего и устанавливается регулятором PSV 44-09 от сети 0,6 МПа. Корпуса колес газодувки тщательно изолируются. Смазка подшипников осуществляется из контура принудительной циркуляции масла с насосом производительностью 1,7 дм³/мин и холодильником масла, обеспечивающим отвод тепла от подшипников. Контроль температуры подшипников осуществляется термометрами сопротивления TI 44-14 / 15 / 16 / 17 с сигнализацией при 90 °С и отключением привода при 105 °С.

Газодувка устанавливается на амортизаторах. Вибрация контролируется специальным прибором, измеряющим абсолютные колебания подшипника в корпусе XI 44-01/02, с сигнализацией при 4,5 мм/с и блокировкой при 7,1 мм/с. Загрязненный органическими примесями азот направляется на установку очистки азота.

Часть горячего азота после нагревателя поз. 6744-E01 отбирается для использования в качестве промывочного газа в кристаллизаторе поз. 6742-A02 и промежуточной емкости пневмотранспорта поз. 6743-V02. Выходящий из этого оборудования азот возвращается на вход циклона поз. 6744-S01.