4.3.3 Этерификация 1-ой и 2-ой ступени. Технологические схемы: 78-1424

Процесс этерификации осуществляется в двух последовательно соединенных вертикальных аппаратах, оснащенных скоростными пропеллерными мешалками, рубашками и змеевиками обогрева, при температуре 255-265 ºС и избыточном давлении 0,1-0,8 бар.

Паста подается в этерификатор 1-ой ступени поз. 1424-R01 объемом 44 м³пастонасосами поз. 1413 Р01/Р02 через автоматический трехходовой вентильXV24-01. При срабатывании блокировок по превышению давления в реакторе поз. 1424-R01 и в линии нагнетания пастонасосов поз. 1413-Р01/Р02 вентильXV24-01 автоматически переключается с подачи в реактор поз. 1424-R01 на подачу в пастосмеситель поз. 1413-V01 по возвратному трубопроводу. После снятия блокировки вентиль в ручном режиме переключается на подачу в реактор поз. 1424-R01, возвратный трубопровод промывается гликолем при полностью открытом вентиле АЕ 6506 из специально предусмотренного для этого трубопровода чистого ЭГ.

Для достижения степени конверсии 90-93 %. в реакторе поз. 1424-R01 в аппарат подается реакционный гликоль из куба колонны ректификации поз. 1424-С01. Расход ЭГ устанавливается расходомером FFRC 24-01 в пределах 1500-2000 кг/ч и регулируется регулирующим клапаномFV24-01 в соответствии с поступлением сигналов от регуляторов соотношения потоковYK13-05 иYK24-01 и регулятора расхода этерификата FQRC 24-12. Сигнализация минимального расхода реакционного гликоляFAL24-01 выведена на ЦПУ.

Обогрев реактора этерификации поз. 1424-R01 осуществляется парами динила и жидким теплоносителем терминолом 66. Пары динила подаются в рубашки этерификатора, паропроводов этиленгликоля из испарителя динила поз. 1424-Е01. Температура паров динила поддерживается регулятором температурыTRC24-08 в пределах 270-275ºС. Сигнализации верхнегоLAH24-03 и нижнегоLAL24-03 уровней и высокого давления в испарителеPAH24-11 выведены на ЦПУ. Имеется защита от превышения давления в аппаратеPAHH24-11 (1,5 бар), отключающая обогрев испарителя динила закрытием клапанаTV24-08. Превышение критического 80 %-ного уровня защищено блокировкойLAH24-03, отключающей насос подачи динила поз. 3016-Р10 из емкости поз. 1474-V03.

Терминол подается в змеевики реактора и рубашки продуктопроводов насосами поз. 1424-Р01/Р02 вторичного контура теплоносителя.

Температура в реакторе (256-265 ºС) поддерживается регулятором температурыTRC24-06. РегуляторTRC24-06 в свою очередь управляет через регулятор температурыTIC24-04 клапаном подачи горячего теплоносителя из первичного контура обогрева на насосы поз. 1424-Р01/Р02. Сигнализация высокой температурыTAH24-06 (262ºC) выведена на ЦПУ.

Реактор поз. 1424-R01 оснащен радиационным уровнемером поз.LRC24-41, буйковым уровнемеромLRC24-01, ёмкостным уровнемером дискретного действияLAH24-02.

Уровень в аппарате поддерживается регулятором уровня LRC41-01 в соответствии с изменением производительности пастонасосов через регулятор соотношенияYK13-05 (каскадное регулирование). Сигнализации высокого уровня (85 %) от двух независимых датчиков уровняLAH24-41/01 иLAH24-02 и низкого уровняLAL24-41/01 (70 %) выведены на ЦПУ.

Для нормального ведения процесса в первом реакторе этерификации поз. 1424-R01 поддерживается небольшое избыточное давление (0,7 бар). Давление в аппарате регулируется с помощью клапана на паровой линии гликоляHS24-02 через регулятор давления РRC 24-04. Сигнализация высокого давления РАН 24-04 выведена на ЦПУ.

Передача продуктов этерификации на вторую ступень этерификации, в реактор поз. 1424-R02, осуществляется самотеком за счет разницы давления в аппаратах поз. 1424-R01 и поз. 1424-R02 и гидростатического давления.

Расход продуктов этерификации устанавливается расходомером FQRC 24-12 в пределах 8500-9500 кг/ч и регулируется регулятором расхода FRC24-12 в каскаде с регулятором уровняLRC24-11 или регулятором расхода полимераFRC84-01 в зависимости от заданной производительности как через регулятор соотношения YK 24-12, так и в автоматическом режиме в соответствии с заданием.

Реактор поз. 1424-R01 оснащен следующими системами противоаварийной защиты:

При превышении уровня в аппарате выше допустимого (85 %) срабатывают дублирующие друг друга блокировки LAHH24-41/01 иLAH24-02, которые закрывают подачу пасты в реактор клапаномXV24-01 и реакционного гликоля клапаномFV24-01, отключают мешалку поз. 1424-М01 и обогрев реактора, закрывая клапанаTV24-04 на подаче терминола-66 из первичного контура в змеевики реактора иTV24-08 в испаритель динила поз. 1424-Е01 с одновременным отключением насосов ВОТ поз. 1424-Р01/Р02.+

При снижении уровня продукта в реакторе ниже предельного значения (5 %) срабатывает блокировка LALL24-41/01, останавливая мешалку реактора поз. 1424-М01.

При достижении предельного значения давления в реакторе (2,75 бар) срабатывает блокировка PAHH24-04, отключающая мешалку и обогрев реактора, закрывая клапанаTV24-04 на подаче терминола 66 из первичного контура в змеевики реактора иTV24-08 в испаритель динила поз. 1424-Е01 с одновременным отключением насосов ВОТ поз. 1424-Р01/Р02. Перекрываются также клапаны на подаче пастыXV24-01 и реакционного гликоляFV24-01 в реактор.

При аварийном превышении давления (3,85 бар) срабатывает предохранительный клапан PSV 24-05 и пары сбрасываются в сборную емкость поз. 1424-V02 объемом 28 м³.

Насосы ВОТ поз. 1424-Р01/Р02 защищены от перегрева магнитных муфт блокировкой TAHH24-84/85, отключающей насосы при достижении температуры 180ºС на входе в воздушный холодильник системы охлаждения магнитных муфт насоса.

Этерификатор 2-ой ступени поз. 1424-R02 представляет собой секционированный реактор, оснащенный скоростной пропеллерной мешалкой поз. 1424-М02. Продукт поступает в зону интенсивного перемешивания со встроенными змеевиками, обогреваемыми жидким теплоносителем, затем по переливу – в зону вытеснения, в которой и завершается процесс этерификации.

По отдельному трубопроводу через охлаждаемую вставку поз. 1332-Х02 в реактор через расходомер FQRC32-01 подается раствор термостабилизатора.

Установленный на расходомере расход термостабилизатора поддерживается регулирующим клапаном FV32-01, работающим в каскаде с регулятором расхода ДГТFRC24-12 и регулятором расхода реакционного гликоляFRC24-11 через регуляторы соотношенияYK24-12 иYK24-11. На регуляторы расходаFRC24-12 иFRC24-11 в свою очередь воздействует регулятор расхода полимераFRC84-01 через регулятор соотношенияYK24-12, управляемый от заданной производительности установки поликонденсации.

Реакционный гликоль подается из куба колонны ректификации поз. 1424-С01. Расход ЭГ устанавливается расходомером FFRC 24-11 в пределах 60-150 кг/ч и регулируется регулирующим клапаном FRC24-11 в каскаде с регуляторами расхода ДГТ FFRC 24-12 и термостабилизатораFFRC32-01. Сигнализация минимального расхода реакционного гликоляFAL24-11 выведена на ЦПУ.

Процесс осуществляется при температуре 260-266 °С и небольшом избыточном давлении (0,10-0,12 бар).

Обогрев реактора этерификации поз. 1424-R02 осуществляется парами динила и жидким теплоносителем терминолом.

Пары динила подаются в рубашку этерификатора из испарителя динила поз. 1434-Е02, обогреваемого теплоносителем первичного контура обогрева. Температура паров динила поддерживается в пределах 270-275 ºС регулятором температурыTRC34-08, управляющим клапаном подачи терминола из первичного контура ВОТ. Сигнализации верхнегоLAH34-02 и нижнегоLAL34-02 уровней и высокого давления в испарителеPAH34-04 выведены на ЦПУ. Имеется защита от превышения давления в аппаратеPAHH34-04 (1,3 бар), отключающая обогрев испарителя динила (закрытие клапанаTV34-08). Превышение критического 80 %-ного уровня защищено блокировкойLAH34-02, отключающей насос подачи динила поз. 1474-Р07 из емкости поз. 1474-V03.

Терминол 66 подается в змеевики реактора и рубашки продуктопроводов из первичного контура обогрева насосами поз. 1424-Р03/Р04.

Температура в реакторе поддерживается регулирующим клапаном TV24-24.

Сигнализация высокой температуры ТАН 24-24 (266 ⁰С) выведена на ЦПУ.

Реактор поз. 1424-R02 оснащен двумя независимыми уровнемерами (непрерывного и дискретного действия).

Уровень продукта в реакторе контролируется уровнемером LRC24-11. Заданное значение уровня поддерживается регулирующим клапаномFV24-12 управляемым: 1) регулятором расхода ДГТFRC24-12, на который в свою очередь воздействует регулятор уровняLRC24-11 и регулятор расхода полимераFRC84-01 через регулятор соотношения потоковYK24-12 (каскадное управление) или 2) непосредственно регулятором уровняLRC24-11.

Предупредительная сигнализация верхнего уровня LAH24-11 иLAH24-12 выведена на ЦПУ.

Реактор этерификации 2-ой ступени поз. 1424-R02 оснащен следующими системами

противоаварийной защиты:

При достижении критического уровня в аппарате (90 %) срабатывают дублирующие друг друга блокировки LAHH24-11 иLAH24-12, которые закрывают клапаныFV24-12 на подаче ДГТ в реактор,FV32-01 на подаче термостабилизатора иFV24-11 на подаче реакционного гликоля, отключают мешалку поз. 1424-М02 и обогрев реактора, закрывая клапанTV24-24 на подаче терминола 66 из первичного контура в змеевики реактора.

При снижении уровня продукта в реакторе ниже предельного значения (5%) срабатывает блокировка LALL24-11, останавливая мешалку реактора поз. 1424-М02 и насосы этерификата 1424-Р05/Р06.

Пары из обеих ступеней этерификации направляются в нижнюю часть колонны ректификации поз. 1424-С01, в которой производится разделение компонентов с различной температурой кипения – преимущественно реакционной воды и ЭГ.

Над входом паров в колонну подается реакционный гликоль из емкости поз. 1434-V02, который конденсирует пары гликоля и увлекает их за собой в куб колонны. Конденсация гликоля продолжается на 16-ти колпачковых тарелках колонны.

Пары воды проходят через верхнюю часть колонны, конденсируются в теплообменниках поз. 1424-Е02 и поз. 1460-Е12, собираются в емкости флегмы поз. 1424-V01 объемом 0,85 м³. Несконденсированный газ направляется в газоочиститель поз. 1434-С01 для очистки.

Часть реакционной воды в виде флегмы возвращается на орошение колонны поз. 1424-С01. Изменением расхода флегмы через FRC 24-21 (1800-2200 кг/ч) устанавливается требуемый температурный режим по высоте колонны. Регулирование профиля температуры осуществляется регулятором температуры TRC24-53, который управляет расходом флегмы через регулирующий клапан расходаFRC24-21.

Остальная вода отводится для подогрева емкости приготовления катализатора поз. 1402-V01. После отдачи тепла и охлаждения до температуры 30-40ºС в холодильниках пластинчатого типа с водяным охлаждением поз. 1424-Е03/Е04 реакционная вода, содержащая ЭГ (макс. 4,5 г/дм³) и ацетальдегид (макс. 15 г/дм³), а также в небольших количествах уксусную кислоту и низкомолекулярные олигомеры, сбрасывается в канализационный приямок корпуса 78, смешивается с остальными производственными стоками, откуда химическими насосами перекачивается через станцию нейтрализации и усреднители на локальные очистные сооружения (ЛОС).

Сигнализация верхнего уровня температуры стоков на выходе из холодильников TAH24-61/65 выведена на ЦПУ.

Расход сбрасываемой в канализацию воды контролируется расходомером FRC24-31. Емкость флегмы поз. 1424-V01 оснащена сигнализацией нижнего уровняLAL24-31.

Сконденсировавшийся гликоль из куба колонны поз. 1424-С01 насосами поз. 1424-Р07/Р08 отбирается в промежуточную емкость гликоля поз. 1474-V02, откуда насосами поз. 1474-Р03/Р04 подается в пастосмеситель поз. 1413-V01. Расход гликоля регулируется клапаномLRC24-21 в зависимости от уровня в кубе колонны и контролируется по расходомеруFI24-22.

Куб колонны оснащен встроенным змеевиком, обогреваемым жидким теплоносителем терминолом 66.

Температура в кубе колонны TRC24-52 (180⁰С) поддерживается регулятором протока вторичного ВОТ через змеевик куба колонны.

Уровень в кубе колонны поддерживается уровнемером LRC24-21 (64-66 %), управляющим клапаном отбора реакционного ЭГLV24-21 в сборную емкость 1474-V02. Перед пуском установки в работу в период «горячей обкатки» управляющим клапаном отбора реакционного ЭГ в реактор этерификации поз. 1424-R01 являетсяFV24-01.

Сигнализация верхнего LAH(90 %) и нижнегоLAL(55 %) уровней выведена на ЦПУ.

При падении уровня ниже предельного значения (20 %) блокируются насосы 1424-Р07/Р08.

Колонна работает при атмосферном давлении. Избыточное давление паров в зоне ввода (80-100 мбар) определяется перепадом давления на колонне PDR24-33 (80 - 100 мбар) и контролируется приборомPI24-36.

Защита колонны от превышения давления при аварийной ситуации осуществляется сигнализацией PAH24-36 (1,1 бар) и блокировкойPAHH24-36 (1,85 бар), отключающей обогрев колонны закрытием клапанаTV24-52. Предохранительный клапанPSV24-43, защищающий оборудование и трубопроводы от повреждений, настроен на значение 2,75 бар. Аварийный сброс паров осуществляется в емкость 1424-V02.

Защита PAHH24-36 в аварийных ситуациях является одновременно защитой взрывоопасных технологических блоков: этерификации 1-ой и 2-ой ступени.

При срабатывании блокировки PAHH24-36

1) активизируется цепь блокировки PAHH24-04 реактора этерификации поз. 1424-R01, т.е.,

• блокируется мешалка реактора поз. 1424-М01,

• перекрывается трехходовой вентиль XV24-01 на подаче пасты в реактор,

• закрывается клапан FV24-01 на линии подачи реакционного гликоля,

• закрываются клапаны TV24-04,TV24-08 обогрева реактора,

• останавливаются насосы подачи ВОТ 1424-Р01/Р02;

2) активизируется цепь блокировки LAHH24-11 реактора этерификации поз. 1424-R02, т.е.,

• блокируется мешалка реактора поз. 1424-М02,

• перекрывается клапан FV24-12 на подаче ДГТ в реактор,

• закрывается клапан FV24-11 на линии подачи реакционного гликоля,

• перекрывается клапан FV32-01 на подаче раствора термостабилизатора в реактор,

• закрывается клапан TV24-24 на циркуляции ВОТ в змеевиках реактора, снижается температура в реакторе,

• перекрывается клапан TV24-52 на подаче терминола 66 в змеевик куба колонны.

Во время останова опорожнение колонны производится насосами поз. 1424-Р07/Р08

через емкость поз. 1474-V02 в сборную емкость гликоля 1474-V05.

Из реактора поз. 1424-R02 продукт этерификации со степенью конверсии около 97% центробежными насосами поз. 1424-Р05/Р06 подается при открытом вентиле поз. 1424-А02 сначала на стадию фильтрации поз. 1424-S01/S02, а затем при открытом клапанеFV34-01 в аппарат предполиконденсации поз. 1434-R01. Высокая степень конверсии во втором реакторе этерификации достигается за счет интенсивного перемешивания в первой зоне реактора из-за непрерывной циркуляции части потока этерификата по возвратному трубопроводу. Линия возврата продукта в реактор этерификации поз. 1424-R02 защищает одновременно насосы этерификата от работы в «упор».

В нормальном режиме работы насосы этерификата работают параллельно. В случае проведения ремонтных работ на одном из насосов второй насос принимает на себя всю нагрузку. Насосы снабжены рубашкой обогрева. Обогрев осуществляется терминолом 66, который подается насосами поз. 1424-Р09/Р10.

Температура в контуре теплоносителя поддерживается регулятором температуры TIC24-71 в пределах 270-280^оС. Температура насосов контролируется приборомTR24-82/83.

Сигнализация верхнего уровня температуры TAH24-82/83 выведена на ЦПУ.

Насосы этерификата оснащены защитой TAL24-82/83, отключающей двигатели насосов при температуре 240 ^оС, близкой к температуре замерзания продукта.

Подшипники насосов охлаждаются водой из системы оборотного водоснабжения. Для предотвращения утечек продукта через торцевое уплотнение в насос подается технический азот с расходом 60-100 г/ч.

Фильтрация продукта этерификации осуществляется на фильтрах поз. 1424-S01/S02, оснащенных фильтрующими вставками с тонкостью фильтрации 20 или 40 мкм.

Контроль работы фильтра этерификата осуществляется по давлению после фильтров, измеряемому датчиком давления PIR24-75. Замена фильтрующих вставок осуществляется при снижении давления до 3,0 бар.

Возможна работа фильтров этерификата без установки фильтр-вставок.

При аварийной остановке оборудования и подготовке его к ремонту предусмотрены линии опорожнения продукта из фильтров этерификата и нижних точек обеих зон реактора поз. 1424-R02 в поддоны.

Предусмотрена блокировка насосов вторичных контуров обогрева поз. 1424-Р01/Р02, 1424-Р03/Р04, 1424-Р09/Р10 по предельному значению нижнего уровня LALL56-02 (10% - 6 м³) в расширительной емкости теплоносителя поз. 3056-V01.