Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Статистические методы в сравнительных испытаниях. Учебное пособие
.pdf
211
6.4.1. Оценка точности измерений в одной лаборатории
2 2 2
1
,
rr
s
21
ij
y
2 2 2 2 2
1
1
,
Lj rj Rj rj
y
ij
n
s s s s s
nn
22
1
2.
ij j Rj rj
n
y
n
при наличии стандартных образцов
В этом случае известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутрилабораторной прецизионности при
использовании данного метода. Известное опорное значение используют
для определения систематической погрешности лаборатории. Иногда
устанавливают значение поддающейся обнаружению систематической по-
грешности лаборатории mi в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений [5].
Для оценки внутрилабораторной прецизионности выполняют n повторных измерений на каждом из q уровней. Затем оценки стандартного
отклонения повторяемости srj сопоставляют с известными стандартными
отклонениями повторяемости rj.
Критерий приемлемости определяют по соотношению
(6.31)
где
– это (1 – )-квантиль χ2-распределения с = n – 1 степенями
свободы. Уровень значимости предполагают равным 0,05.
При оценке систематической погрешности среднее значение
для
каждой лаборатории сопоставляется с соответствующим опорным значением . Поскольку дисперсия средних значений в лабораториях на каж-
дом уровне
(6.32)
критерий приемлемости значения систематической погрешности
(6.33)
212
При n = 2 критерий (6.33) приводится к виду
2
2
2.
2
rj
ij j Rj
y
./y
mjjij
2
2
12
2
1
2
,
2
ii
r
yy
1
2
950,
(6.34)
Если имеется поддающаяся обнаружению систематическая погреш-
ность, вводят еще один критерий приемлемости в виде
(6.35)
Пример 6.15. Оценка точности измерений в лаборатории при извест-
ных показателях точности метода измерений
Для оценки шести лабораторий были использованы стандартные образцы со значением измеряемой характеристики μ = 425. В каждой лаборатории выполнены по два параллельных определения. Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости составляют:
r = 16, R = 25. Результаты обработки данных эксперимента приведены
в табл. 6.7.
Расхождения, приведенные в табл. 6.7, сопоставляют со стандартным
отклонением повторяемости в соответствии с выражением
(6.36)
где при = 0,05 и = 1 значение
Так как в эксперименте рассмотрены результаты измерения на одном
уровне, индекс уровня j далее был пропущен.
= 3,841 (табл. П.5 прил.).
213
Таблица 6.7
Лабо-
рато-
рия i
Данные
наблюдений
Расчётные данные
y
i1 yi2
i
y
wi
2
i
s
22
2
ri
w
iy
1
406
431
418,5
25
312,5
1,221
6,5
2
443
455
449,0
12
72
0,281
24
3
387
431
409,0
44
968
3,781
16
4
502
486
494,0
16
128
0,500
69
5
434
456
445,0
22
242
0,945
20
6
352
399
375,5
47
1104,5
4,314
49,5
μ = 425; r = 16; R = 25
y
=431,8
w
=27,7
2
r
s
=471,2
2
1
=3,841
22
22
rR
=
= 44,6
2 2 2 2 2
12
1 2 1 2
1 1 1 1
2 2 1 ,
22
Lj rj Rj rj
yy
jj
j j j j
s
n n n n
Данные эксперимента с известными показателями точности метода
Отсюда следует, что лаборатория 6 имеют неудовлетворительные по-
казатели правильности и прецизионности, лаборатория 4 имеет неудовлетворительную систематическую погрешность.
6.4.2. Оценка точности измерений в одной лаборатории
при сопоставлении с референтной лабораторией
Когда стандартные образцы для используемого метода измерений от-
сутствуют, оценку деятельности лаборатории осуществляют с помощью
сопоставления с референтной лабораторией.
При оценке систематической погрешности метода измерений сред-
ние арифметические значения на каждом уровне измерения по двум лабораториям сравнивают друг с другом. Оценка дисперсии расхождений
средних значений двух лабораторий
где n1 и n2 – число результатов измерений соответственно от первой и второй лабораторий.
(6.37)
214
Критерий приемлемости значения систематической погрешности
22
12
12
11
2 2 1 .
22
j j Rj rj
jj
yy
nn
2
2
12
2 2 .
2
rj
j j Rj
yy
Лабо-
рато-
рия i
Данные наблюдений
Расчётные данные
y
i1 yi2
i
y
wi
2
i
s
22
ri
s
iy
0
420
432
426,0
12
72,0
1,000
0,0
1
406
431
418,5
25
312,5
4,340
7,5
2
443
455
449,0
12
72,0
1,000
23,0
3
387
431
409,0
44
968,0
13,444
17,0
4
502
486
494,0
16
128,0
1,778
68,0
5
434
456
445,0
22
242,0
3,361
19,0
6
352
399
375,5
47
1104,5
15,340
50,5
μ = 426,0;
2
r
= 72,0;
2
R
=
625,0
y
=431,0
w
=25,4
2
r
s
=414,
1
2
1
=3,84
1
222
22
rR
=68,6
0
y
(6.38)
При n1 = n2 = 2 критерий (6.38) принимает вид
(6.39)
Пример 6.16. Оценка точности измерений в лаборатории при отсут-
ствии известных показателей точности метода измерений
Результаты обработки данных эксперимента приведены в табл. 6.8.
Индекс уровня j также был опущен.
Таблица 6.8
Данные эксперимента с известными показателями точности метода
Среднее значение результатов измерений в референтной лаборатории
(i = 0) является опорным значением (
лабораторий. Внутрилабораторное стандартное отклонение этой лабора-
= μ = 426,0) для всех остальных
215
тории будет являться стандартным отклонением повторяемости (s0 = σr).
2 2 2
,
Rj Lj rj
s s s
2
22
1
1
,
1
p
j
Lj ij ij j rj j
j
i
s n y y s n
p
1
1
.
p
j
j ij
j
i
nn
p
Стандартное отклонение воспроизводимости осталось прежним (σR = 25).
Тогда критерий приемлемости внутрилабораторной прецизионности измерений каждой лаборатории вычисляют по (6.36), а критерий приемлемости правильности – по (6.39). Критерию внутрилабораторной прецизионности не соответствуют лаборатория 1, лаборатория 3 и лаборатория 6.
Критерий правильности выполнен всеми лабораториями.
6.4.3. Постоянная оценка деятельности лабораторий
с участием в совместном оценочном эксперименте
Удовлетворительное функционирование лаборатории подтверждают
при её инспекционной проверке и по результатам участия в оценочных
экспериментах. Существуют различные факторы, влияющие на принятие
решения лабораторий по участию в совместных оценочных экспериментах
без привлечения референтных и эталонных лабораторий. При этом могут
быть использованы методы сравнения как с использованием стандартных
образцов (см. п. 6.4.1), так и при их отсутствии.
В случае отсутствия стандартных образцов оценка каждой лаборатории производится по её результатам, полученным в межлабораторных
сравнительных испытаниях при участии нескольких лабораторий.
С целью суммарной оценки систематических погрешностей на каждом уровне рассчитывают дисперсию воспроизводимости [3]:
где
(6.40)
для одинакового числа измерений в каждой лаборатории
(6.41)
216
Для каждого уровня измерения оценку межлабораторной дисперсии
2
Lj
s
2
Lj
2
22
1
22
,
j Lj rj
j Lj rj
n s s
n
21
2
Lj
s
сравнивают с межлабораторной дисперсией
на соответствие кри-
терию
(6.42)
где
– (1 – )-квантиль χ2-распределения с = n – 1 степенями
свободы. Уровень значимости предполагают равным 0,05.
Если неравенство (6.42) выполняется, то оценка межлабораторной
дисперсии
является приемлемой, и можно сделать вывод, что всеми
лабораториями на рассматриваемом уровне были получены достаточно
точные результаты.
Если неравенство (6.42) не выполняется, то с помощью статистики
Граббса (табл. П.4 прил.) находят наиболее отклоняющееся среднее значение (выброс), после чего результаты найденной лаборатории исключают
и все расчёты повторяют до выполнения критерия (6.42). Если одни и те
же лаборатории характеризуются отклонениями на нескольких уровнях,
то в данных лабораториях очень высокая систематическая погрешность.
Если критерий не выполняется на определённом уровне измерения, то
необходимо исследовать однородность испытуемого материала. Если в
различных лабораториях критерий не выполняется на различных уровнях,
то выбросы могут быть обусловлены несовершенством оценочного эксперимента.
Пример 6.17. Оценка деятельности лабораторий в ходе совместного
оценочного эксперимента
В ходе оценочного эксперимента для каждого уровня измерений в каж-
дой лаборатории проводят одинаковое число измерений. Исходные данные
эксперимента, средние значения и расхождения приведены в табл. 6.9.
В эксперименте приняли участие 18 лабораторий. Результаты измерений
были получены на двух уровнях, по два измерения в каждой лаборатории.
217
Таблица 6.9
Лабо-
рато-
рия i
Исходные данные
Средние значения
ij
y
Расхождения wij
Критерий
22
2
rjij
w
j = 1
j = 2
j = 1
j = 2
j = 1
j = 2
j = 1
j = 2
1
2,517
6,479
2,517
6,510
0,000
0,061
0,000
1,708
2,517
6,540
2
2,591
6,738
2,598
6,738
0,013
0,000
0,108
0,000
2,604
6,738
3
2,554
6,466
2,554
6,442
0,000
0,049
0,000
1,102
2,554
6,417
4
2,554
6,550
2,567
6,540
0,025
0,020
0,399
0,184
2,579
6,530
5
3,381
7,219
3,301
7,219
0,160
0,000
16,327**
0,000
3,221
7,219
6
2,574
6,546
2,634
6,559
0,119
0,025
9,031**
0,287
2,693
6,571
7
2,626
6,535
2,594
6,566
0,064
0,062
2,612
1,765
2,562
6,597
8
2,542
6,590
2,555
6,590
0,025
0,000
0,399
0,000
2,567
6,590
9
2,542
6,553
2,555
6,547
0,025
0,013
0,399
0,078
2,567
6,540
10
2,678
6,812
2,697
6,695
0,037
0,235
0,873
25,356**
2,715
6,577
11
2,443
6,158
2,419
6,177
0,049
0,037
1,531
0,629
2,394
6,195
12
2,616
6,590
2,610
6,584
0,012
0,013
0,092
0,078
2,604
6,577
13
2,665
6,577
2,659
6,633
0,012
0,111
0,092
5,657*
2,653
6,688
14
2,530
6,577
2,542
6,577
0,024
0,000
0,367
0,000
2,554
6,577
15
2,554
6,648
2,546
6,616
0,017
0,065
0,184
1,940
2,537
6,583
16
2,480
6,429
2,493
6,503
0,025
0,148
0,399
10,057**
2,505
6,577
Оценочный эксперимент при отсутствии стандартных образцов
218
Окончание табл. 6.9
Лабо-
рато-
рия i
Исходные данные
Средние значения
ij
y
Расхождения wij
Критерий
22
2
rjij
w
j = 1
j = 2
j = 1
j = 2
j = 1
j = 2
j = 1
j = 2
17
2,549
6,540
2,552
6,528
0,005
0,024
0,016
0,264
2,554
6,516
18
2,542
6,540
2,548
6,528
0,012
0,024
0,092
0,264
2,554
6,516
Средние значения
2,6076
6,5860
8413
2
1
,/
.//w
rjij
21
22
2
2
950,
2
2 2 2
1
1
.
1
p
dj ij ij j j Lj rj
j
i
s n y y n s s
p
2
990,
Предварительно установленные значения стандартных отклонений
повторяемости и воспроизводимости: r1 = 0,028, r2 = 0,033; R1 = 0,056,
R2 = 0,064.
Расхождения wij, приведенные в табл. 6.9, сравнивают со стандартным
отклонением повторяемости (6.36):
При = 0,05 и = 1 значение
= 3,841 (табл. П.5 прил.).
В соответствии с (6.40) при проверке выполнения критерия (6.42) для
данных табл. 6.9 рассчитывают оценку смешанной дисперсии:
(6.43)
По критерию прецизионности на уровне 1 (табл. 6.9) были обнаруже-
ны выбросы в лаборатории 5 и лаборатории 6 при превышении критерия
= 6,635 (табл. П.5 прил.). На уровне 2 выбросы были обнаруже-
ны в лаборатории 10 и лаборатории 16. Квазивыброс был обнаружен в лаборатории 13.
Статистический анализ всей выборки приведён в табл. 6.10.
219
Таблица 6.10
Уровень j
Расчётные данные
2
rj
s
2
Lj
s
2
rj
2
Lj
22
rjLjj
ssn
22
rjLjj
n
22
22
rjLjj
rjLjj
n
ssn
Gpj
j = 1
0,001434
0,033082
0,000784
0,002352
0,067599
0,005488
12,318**
3,772**
j = 2
0,002987
0,036834
0,001089
0,003007
0,076656
0,007103
10,792**
3,233**
Критические значения
1,623
2,651
6231
2
1
,
yjjij
syyG
max
yjijj
syyG
min
Уровень j
Расчётные данные
2
rj
s
2
Lj
s
2
rj
2
Lj
22
rjLjj
ssn
22
rjLjj
n
22
22
rjLjj
rjLjj
n
ssn
Gpj
j = 1
0,000765
0,003707
0,000784
0,002352
0,008180
0,005488
1,490
2,029
j = 2
0,003163
0,012624
0,001089
0,003007
0,028410
0,007103
4,000**
3,123
Критические значения
1,644
2,620
Данные совместного оценочного эксперимента
При = 0,05 и = 17 значение
, то есть неравенство
не выполнено для всей совокупности данных и оба уровня являются выбросами.
Для нахождения наиболее резко отклоняющихся средних значений
в табл. 6.10 использованы статистики Граббса [3]:
и
.
Средние значения лаборатории 5 на обоих уровнях дают выбросы по
критерию Граббса. Кроме того, в этой лаборатории также превышено критическое значение расхождения на первом уровне (табл. 6.9). Последующие расчеты, выполненные после изъятия результатов лаборатории 5,
приведены в табл. 6.11.
Таблица 6.11
Данные оценочного эксперимента после удаления одной лаборатории
220
На первом уровне получены результаты, удовлетворяющие требова-
Уро-
вень j
Расчётные данные
2
rj
s
2
Lj
s
2
rj
2
Lj
22
rjLjj
ssn
22
rjLjj
n
22
22
rjLjj
rjLjj
n
ssn
Gpj
j = 1
0,000738
0,002436
0,000784
0,002352
0,005611
0,005488
1,022
2,274
j = 2
0,003317
0,003679
0,001089
0,003007
0,010674
0,007103
1,503
2,272
Критические значения
1,666
2,585
ние (6.42).
Наименьшим средним значением на втором уровне является резуль-
тат лаборатории 11. Последующие расчеты, выполненные после изъятия
результатов лаборатории 11, приведены в табл. 6.12.
Таблица 6.12
Данные оценочного эксперимента после удаления двух лабораторий
Оценочный эксперимент показал, что лаборатории 5, 6, 10, 16 и 13
имеют плохую внутреннюю прецизионность. Кроме того, лаборатории 5
и 11 показали существенную систематическую погрешность на одном или
обоих уровнях. Удаление данных этих лабораторий позволило выполнить
критерии прецизионности и правильности.
6.5. СОПОСТАВЛЕНИЕ АЛЬТЕРНАТИВНЫХ МЕТОДОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Описана процедура сопоставления прецизионности и правильности
двух методов измерений, когда один из них (метод А) является международным стандартным методом. Метод В является альтернативным стандартному методу измерений. Различные факторы, цели и задачи, стоящие
перед лабораторией, влияют на необходимость применения альтернативных методов.
Методы А и В необходимо сопоставлять на основании результатов
экспериментов по оценке прецизионности. Если метод А является обоснованным стандартным методом, то его прецизионность может быть исполь-
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]