Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Статистические методы в сравнительных испытаниях. Учебное пособие
.pdf
91
Оценка дисперсии повторяемости
p
j
22
r ij
j
i1
1
ss
p
,
1
1
1
2
2
ij
n
k
ijijk
ij
ij
yy
n
s
ij
n
k
ijk
ij
ij
y
n
y
1
1
2
ij
s
ij
y
2
r
s
22
.
rr
Cs
2
1
/,
crit
C
21
, (4.7)
.
(4.8)
где
зультатов измерений y
и
– соответственно дисперсия и среднее значение (2.1) nij ре-
, полученных в лаборатории i на уровне j.
ijk
Для исследования выбросов к результатам измерения применяют ста-
тистики Манделя. В качестве доказательства отсутствия существенных
различий между внутрилабораторными дисперсиями используют критерий Кохрена.
Если стандартное отклонение повторяемости r стандартного метода
измерений ранее не было определено, то его оценка sr будет считаться
наилучшей.
Если стандартное отклонение повторяемости r было определено
предварительно, то значение
можно получить из соотношения
(4.9)
Тогда статистику C сравнивают с критическим значением:
где
– (1 – )-квантиль χ2-распределения с = p(n – 1) степенями
свободы (табл. П.5 прил.).
(4.10)
92
Если не установлено иное, то уровень значимости равен 0,05. При
2
r
s
2
r
2
r
s
2
r
2
R
s
2
22
ij
1
11
1,
1
p
j
Rj ij j r
j
i
s y y s
pn
1
1
.
p
j
j ij
j
i
yy
p
22
22
1 1/
.
1 1/
R ij r
R ij r
s n s
C
n
этом:
a) если C C
б) если C > C
crit
crit
, то
, то
незначимо больше
значимо больше
;
.
В первом случае для оценки систематической погрешности метода
измерений будет использовано стандартное отклонение повторяемости r.
Во втором случае нужно исследовать причины расхождения и, возможно,
повторить эксперимент.
Оценка
дисперсии воспроизводимости для лабораторий pj, участ-
вующих на определённом уровне эксперимента, будет рассчитываться как
(4.11)
где общее среднее значение
(4.12)
Результаты расчёта средних значений приведены в табл. 4.2. Резуль-
таты расчёта дисперсий приведены в табл. 4.3.
Если стандартное отклонение воспроизводимости R стандартного
метода измерений предварительно не было определено, то sR будет его
наилучшей оценкой. Если стандартные отклонения воспроизводимости R
и повторяемости r стандартного метода измерений ранее были определены, то sR может быть косвенно оценено по соотношению
(4.13)
93
Статистику C сравнивают с критическим значением (4.8):
2
1
/,
crit
C
22
11
rijR
sn/s
22
11
rijR
n/
22
11
rijR
sn/s
22
11
rijR
n/
Лабора-
тория i
Средние значения
ij
y
на уровне j
1 2 3
4
q = 5
1
3,858
7,730
11,575
15,445
19,295
2
3,865
7,728
11,573
15,448
19,290
3
3,858
7,728
11,585
15,448
19,298
4
3,860
7,720
11,570
15,443
19,278
5
3,865
7,730
11,583
15,453
19,320
6
3,858
7,730
11,585
15,448
19,310
7
3,858
7,735
11,580
15,463
19,323
8
3,860
7,723
11,588
15,453
19,313
9
3,863
7,738
11,578
15,463
19,318
10
3,858
7,733
11,635
15,450
19,303
11
3,858
7,733
11,588
15,458
19,303
12
3,855
7,735
11,585
15,443
19,323
13
3,865
7,723
11,583
15,453
19,338
14
3,853
7,735
11,635
15,463
19,323
15
3,803
7,675
11,590
15,378
19,318
16
3,855
7,730
11,588
15,450
19,320
17
3,855
7,718
11,570
15,443
19,278
18
3,853
7,728
11,588
15,438
19,293
19
3,860
7,735
11,578
15,455
19,308
р = 20
3,855
7,730
11,580
15,448
19,295
j
y
3,8555
7,7266
11,5866
15,4468
19,3070
μ
3,8600
7,7200
11,5800
15,4500
19,3000
где число степеней свободы = p – 1. Если не установлено иное, то равно 0,05. При этом:
а) если C C
.
б) если C > C
, то
crit
Средние значения в базовых элементах
, то
crit
незначимо больше
значимо больше
.
Таблица 4.2
94
В первом случае для оценки правильности метода измерений будут
r
2
/
ij r
Cs
,/C
crit
21
21
Лабора-
тория i
Внутрилабораторные дисперсии
ij
s
на уровне j
si1
si2
si3
si4
si5
1
0,000292
0,000333
0,000300
0,000700
0,000433
2
0,000167
0,000492
0,000292
0,000625
0,000467
3
0,000092
0,000492
0,000567
0,000625
0,000692
4
0,000067
0,000467
0,000333
0,001092
0,000492
5
0,000167
0,000333
0,000358
0,000492
0,000867
6
0,000158
0,000200
0,000167
0,000225
0,000333
7
0,000158
0,000167
0,000467
0,000292
0,000292
8
0,000067
0,000292
0,000425
0,000958
0,001092
9
0,000292
0,000292
0,000692
0,000292
0,000292
10
0,000092
0,000292
0,001233
0,000667
0,001958
использованы стандартные отклонения повторяемости
и воспроизво-
димости R. Во втором случае перед оценкой систематической погрешности стандартного метода измерений должно быть произведено исследование условий выполнения измерений в каждой лаборатории. В результате
для получения ожидаемых значений прецизионности может оказаться необходимым повторить эксперимент.
Если известно стандартное отклонение повторяемости r для стан-
дартного метода, то оценка sij может быть получена по формуле
,
(4.14)
и сравнивают его с критическим значением:
где
– квантиль 2-распределения с = п – 1 степенями свободы.
Таблица 4.3
Внутрилабораторные дисперсии
95
Окончание табл. 4.3
Лабора-
тория i
Внутрилабораторные дисперсии
ij
s
на уровне j
si1
si2
si3
si4
si5
11
0,000092
0,000292
0,000492
0,000692
0,001958
12
0,000167
0,000167
0,000167
0,000158
0,000292
13
0,000167
0,000292
0,000492
0,000625
0,000492
14
0,000292
0,000167
0,003500
0,000292
0,000292
15
0,005292
0,002167
0,000333
0,001492
0,000758
16
0,000167
0,000333
0,000292
0,000667
0,000867
17
0,000433
0,000292
0,000333
0,001092
0,000492
18
0,000292
0,000492
0,000492
0,000958
0,000625
19
0,000333
0,000167
0,000492
0,000567
0,001625
р = 20
0,000167
0,000333
0,000333
0,000758
0,000433
2
rj
s
0,000448
0,000403
0,000588
0,000663
0,000737
srj
0,02115
0,02007
0,02425
0,02576
0,02716
2
Rj
s
0,000506
0,000479
0,000750
0,000813
0,000811
sRj
0,02249
0,02188
0,02739
0,02851
0,02849
r
r
ij
s
r
2
1
.
1
ij j
ij
p
j
ij j j
i
yy
h
y y p
Если C" C"
, то sij незначимо больше
crit
, тогда для оценки систе-
матической погрешности лаборатории используют стандартное отклонение повторяемости
. Если C" > C"
crit
, то
значимо больше
и необ-
ходимо повторить эксперимент.
В дальнейших расчётах использованы оценки стандартных отклоне-
ний.
Для оценки межлабораторных расхождений приведена h-статистика
Манделя (2.5) (табл. 4.4 и рис. 4.1):
96
Межлабораторные расхождения (h-статистика Манделя)
Лабора-
тория i
Межлабораторные расхождения на уровне j
hi1
hi2
hi3
hi4
hi5
1
0,1533
0,2540
–0,6609
–0,0986
–0,7467
2
0,7283
0,0659
–0,8030
0,0422
–1,0578
3
0,1533
0,0659
–0,0924
0,0422
–0,5911
4
0,3450
–0,4987
–0,9452
–0,2394
–1,8356
5
0,7283
0,2540
–0,2345
0,3239
0,8089
6
0,1533
0,2540
–0,0924
0,0422
0,1867
7
0,1533
0,6304
–0,3766
0,8871
0,9644
8
0,3450
–0,3105
0,0497
0,3239
0,3422
9
0,5367
0,8186
–0,5188
0,8871
0,6533
10
0,1533
0,4422
2,7502**
0,1831
–0,2800
11
0,1533
0,4422
0,0497
0,6055
–0,2800
12
–0,0383
0,6304
–0,0924
–0,2394
0,9644
13
0,7283
–0,3105
–0,2345
0,3239
1,8978*
14
–0,2300
0,6304
2,7502**
0,8871
0,9644
15
–4,0633**
–3,8859**
0,1919
–3,9006**
0,6533
16
–0,0383
0,2540
0,0497
0,1831
0,8089
17
–0,0383
–0,6869
–0,9452
–0,2394
–1,8356
18
–0,2300
0,0659
0,0497
–0,5210
–0,9022
19
0,3450
0,6304
–0,5188
0,4647
0,0311
20
–0,0383
0,2540
–0,3766
0,0422
–0,7467
2
.
ij j
ij
ij
sp
ks
Таблица 4.4
Для оценки внутрилабораторных расхождений приведена k-статис-
тика Манделя (2.4) (табл. 4.5 и рис. 4.2):
97
h-cтатистика Манделя для определения межлабораторных расхождений
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Лаборатории
Значение h
k-cтатистика Манделя для определения внутрилабораторных расхождений
0
1
2
3
4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Лаборатории
Значение k
Рис. 4.1. Диаграмма h-статистики Манделя
Рис. 4.2. Диаграмма k-статистики Манделя
98
Внутрилабораторные расхождения (k-статистика Манделя)
Лабора-
тория i
Внутрилабораторные расхождения на уровне j
ki1
ki2
ki3
ki4
ki5
1
0,8073
0,9096
0,7143
1,0273
0,7665
2
0,6103
1,1047
0,7043
0,9707
0,7955
3
0,4526
1,1047
0,9818
0,9707
0,9684
4
0,3860
1,0762
0,7530
1,2829
0,8165
5
0,6103
0,9096
0,7807
0,8609
1,0840
6
0,5948
0,7045
0,5324
0,5824
0,6723
7
0,5948
0,6432
0,8909
0,6631
0,6289
8
0,3860
0,8508
0,8502
1,2020
1,2166
9
0,8073
0,8508
1,0847
0,6631
0,6289
10
0,4526
0,8508
1,4484
1,0025
1,6295*
11
0,4526
0,8508
0,9145
1,0211
1,6295*
12
0,6103
0,6432
0,5324
0,4886
0,6289
13
0,6103
0,8508
0,9145
0,9707
0,8165
14
0,8073
0,6432
2,4399**
0,6631
0,6289
15
3,4387**
2,3189**
0,7530
1,4996
1,0140
16
0,6103
0,9096
0,7043
1,0025
1,0840
17
0,9840
0,8508
0,7530
1,2829
0,8165
18
0,8073
1,1047
0,9145
1,2020
0,9206
19
0,8631
0,6432
0,9145
0,9243
1,4844
20
0,6103
0,9096
0,7530
1,0692
0,7665
22
max
1
.
p
j
j ij
ij
i
С s s
Таблица 4.5
Согласно статистикам Манделя при оценке межлабораторной совме-
стимости выявлены выбросы в 10-й и 14-й лабораториях на 3-м уровне,
в 15-й лаборатории на 1-м, 2-м и 4-м уровнях, а также квазивыброс в 13-й
лаборатории на 5-м уровне измерения. При оценке внутрилабораторной
совместимости выявлены выбросы в 14-й лаборатории на 3-м уровне, в 15-й
лаборатории на 1-м и 2-м уровнях, а также квазивыбросы в 10-й и 11-й лабораториях на 5-м уровне измерения.
Для анализа расхождений между дисперсиями использован критерий
Кохрена (2.6). Результаты тестовой статистики приведены в табл. 4.6.
99
Таблица 4.6
Статистика Кохрена на уровне j
С
1
С
2
С
3
С
4
С
5
0,5912**
0,2689**
0,2977**
0,1124
0,1328
jijjj
s/yyG
minmin
jjijj
s/yyG
maxmax
Выброс
Статистика Граббса на уровне j
G1
G2
G3
G4
G5
Max
0,7283
0,8186
2,7502*
0,8871
1,8978
Тестовая статистика Кохрена
На 1-м, 2-м и 3-м уровнях выявлены значительные расхождения
внутрилабораторных дисперсий (выброс – 0,205, квазивыброс – 0,174,
табл. П.3 прил.).
Для более детального анализа расхождений средних значений в лабораториях применяют критерий Граббса (2.8):
,
.
Тестовая статистика Граббса приведена в табл. 4.7.
Таблица 4.7
Тестовая статистика Граббса для одиночных выбросов
Значительные разбросы по средним значениям в лабораториях выявлены на всех уровнях кроме пятого (выброс – 3,001, квазивыброс – 2,709,
табл. П.4 прил.).
Все выбросы и квазивыбросы сведены в табл. 4.8. При оценке правильности результатов измерений бóльшее значение имеют систематические погрешности лабораторий. Хотя и плохая воспроизводимость результатов измерений тоже может стать причиной систематических смещений.
Поэтому прежде всего необходимо обратить внимание на выбросы средних значений согласно h-статистике Манделя. Был сделан вывод о том,
что необходимо полностью удалить данные 15-й лаборатории на 1-м, 2-м
и 4-м уровнях измерения, а также данные 10-й и 14-й лабораторий на 3-м
уровне измерения. В дальнейшем это позволило полностью устранить выбросы согласно всем рассмотренным критериям. Проверка влияния квази-
100
выбросов в h-статистике (13-я лаборатория на 5-м уровне измерения),
Уровень j
Лаборатория i
Cтатистика
Критическое значение
Перечень выбросов ( = 0,01)
1
15
H = –4,0633
H(20) = 2,39
1
15
K = 3,4387
K(4, 20) = 1,89
1 C = 0,5912
С(20) = 0,265
1
G1 = 4,0633
G1(20) = 3,001
2
15
H = –3,8859
H(20) = 2,39
2
15
K = 2,3189
K(4, 20) = 1,89
2 C = 0,2689
С(20) = 0,265
2
G1 = 2,7502
G1(20) = 3,001
3
10
H = 2,7502
H(20) = 2,39
3
14
H = 2,7502
H(20) = 2,39
3
14
K = 2,4399
K(4, 20) = 1,89
3 C = 0,2977
С(20) = 0,265
4
15
H = –3,9006
H(20) = 2,39
4
G1 = 3,9006
G1(20) = 3,001
5 – –
–
Перечень квазивыбросов ( = 0,05)
1 – –
–
2 – –
–
3
G1 = 2,7502
G1(20) = 2,709
4 – –
–
5
13
H = 1,8978
H(20) = 1,89
5
10
K = 1,6295
K(4, 20) = 1,59
5
11
K = 1,6295
K(4, 20) = 1,59
H – h-статистика Манделя; K – k-статистика Манделя; С – статистика Кохрена;
G1 – статистика Граббса для одного выброса
k-статистике (10-я и 11-я лаборатории на 5-м уровне измерения) не выяви-
ла заметного влияния на возможность обнаружения систематической погрешности. Эти квазивыбросы также не проявлялись в других критериях.
Поэтому результаты измерений, сформировавшие квазивыбросы, были
оставлены.
Таблица 4.8
Выбросы и квазивыбросы
Результаты последующей проверки на соответствие критерию Ман-
деля изображены на рис. 4.3 и 4.4, на соответствие критерию Кохрена –
в табл. 4.9, на соответствие критерию Граббса с одним выбросом –
в табл. 4.10. Выбросы не были выявлены.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]