Статистические методы в сравнительных испытаниях. Учебное пособие

101

h-cтатистика Манделя для определения межлабораторных расхождений

-3

-2

-1

0

1

2

3

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Лаборатории

Значение h

k-cтатистика Манделя для определения внутрилабораторных расхождений

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Лаборатории

Значение k

Рис. 4.3. Диаграмма h-статистики Манделя

скорректированных результатов измерения

Рис. 4.4. Диаграмма k-статистики Манделя

скорректированных результатов измерения

102

Таблица 4.9

Статистика Кохрена на уровне j

С

1

С

2

С

3

С

4

С

5

0,1185

0,0835

0,0985

0,0927

0,1500

Выброс

Статистика Граббса на уровне j

G1

G2

G3

G4

G5

Min

1,4794

2,1462

1,7812

1,7836

1,8356

Max

1,7148

1,4785

1,3854

1,6744

1,8978

Первый уровень измерения

0

4

8

12

16

20

3,82 3,83 3,84 3,85 3,86 3,87 3,88 3,89

Значения характеристик

Лаборатория

Тестовая статистика Кохрена скорректированных результатов измерения

Таблица 4.10

Тестовая статистика Граббса скорректированных результатов измерения

Результаты измерений, оставшиеся после удаления выбросов, изоб-

ражены на рис. 4.5, а, б, в, г, д.

Рис. 4.5. Результаты измерений после удаления выбросов (начало)

а

103

Второй уровень измерения

0

4

8

12

16

20

7,68 7,70 7,72 7,74 7,76 7,78

Значения характеристик

Лаборатория

Третий уровень измерения

0

4

8

12

16

20

11,52 11,54 11,56 11,58 11,60 11,62

Значения характеристик

Лаборатория

б

Рис. 4.5. Результаты измерений после удаления выбросов (продолжение)

в

104

Четвёртый уровень измерения

0

4

8

12

16

20

15,38 15,40 15,42 15,44 15,46 15,48 15,50

Значения характеристик

Лаборатория

Пятый уровень измерения

0

4

8

12

16

20

19,20 19,25 19,30 19,35 19,40

Значения характеристик

Лаборатория

г

Рис. 4.5. Результаты измерений после удаления выбросов (окончание)

д

105

4.2. ОЦЕНКА СИСТЕМАТИЧЕСКОЙ ПОГРЕШНОСТИ

Параметр

Значения параметров на уровне j

1 2 3 4 q = 5

j

y

3,8583

7,7293

11,5813

15,4504

19,3070

μ

3,8600

7,7200

11,5800

15,4500

19,3000

j

ˆ



-0,0017

0,0093

0,0013

0,0004

0,0070

2

rj

s

0,000193

0,000310

0,000390

0,000620

0,000737

srj

0,01388

0,01761

0,01976

0,02489

0,02716

2

Rj

s

0,000193

0,000310

0,000390

0,000620

0,000811

sRj

0,01388

0,01761

0,01976

0,02489

0,02849

γ

1,0000

1,0489

A

0,2191

0,2473

AW

0,98

jjj

y

ˆ



 

p

n/

rR

ˆ

22

11 





СТАНДАРТНОГО МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЙ

В табл. 4.11 приведены результаты статистического анализа, полученные после удаления выбросов.

Таблица 4.11

Значения статистических параметров после удаления выбросов

Оценка систематической погрешности на каждом уровне измерения, полученная при оценке компетентности лабораторий:

(4.15)

.

Вариация оценки систематической погрешности метода измерений является следствием изменчивости результатов измерительного процесса и выражается как

(4.16)

106

в случае известных значений прецизионности или

 

j

rjijRj

j

ˆ

p

sn/s

s

22

11





i

ˆ



.y

ˆ

jijij



n/

r

ˆ





ijij

ij

ˆ

n/ss 



Лабора-

тория i

Систематические погрешности лабораторий на уровне j

1i

ˆ



2i

ˆ



3i

ˆ



4i

ˆ



5i

ˆ



1

–0,002

0,010

–0,005

2

0,005

0,008

–0,007

–0,002

–0,010

3

–0,002

0,008

0,005

–0,002

–0,003

4

0,000

–0,010

–0,008

–0,023

(4.17)

в случае неизвестных значений прецизионности.

Оценку

систематической погрешности лаборатории i при реали-

зации стандартного метода измерений находят по формуле

(4.18)

Вариация оценки систематической погрешности лаборатории являет-

ся следствием изменчивости результатов измерений

(4.19)

в случае известного значения стандартного отклонения повторяемости или

(4.20)

в случае неизвестного значения стандартного отклонения повторяемости.

Систематические погрешности метода измерений и лабораторий при-

ведены в табл. 4.12 . Вариации оценок систематических погрешности лабораторий и метода измерений приведены в табл. 4.13. Проверка значимости систематических погрешностей половины интервала неопределенности приведена в табл. 4.14.

Таблица 4.12

Систематические погрешности метода и результатов измерений

107

Окончание табл. 4.12

Лабора-

тория i

Систематические погрешности лабораторий на уровне j

1i

ˆ



2i

ˆ



3i

ˆ



4i

ˆ



5i

ˆ



5

0,005

0,010

0,002

0,003

0,020

6

–0,002

0,010

0,005

–0,002

0,010

7

–0,002

0,015

0,000

0,013

0,022

8

0,000

0,003

0,007

0,003

0,012

9

0,002

0,018

–0,003

0,013

0,017

10

–0,002

0,013

–

0,000

0,002

11

–0,002

0,013

0,007

0,008

0,002

12

–0,005

0,015

0,005

–0,007

0,022

13

0,005

0,003

0,002

0,003

0,037

14

–0,008

0,015

–

0,012

0,023

15

–

0,010

–

0,018

16

–0,005

0,010

0,007

0,000

0,020

17

–0,005

–0,003

–0,010

–0,008

–0,023

18

–0,007

0,007

0,008

–0,012

–0,007

19

0,000

0,015

–0,002

0,005

0,007

20

–0,005

0,010

0,000

–0,002

–0,005

j

ˆ



–0,0017

0,0093

0,0013

0,0004

0,0070

Лабора-

тория i

Вариации систематических погрешностей на уровне j

1i

ˆ

s



2i

ˆ

s



3i

ˆ

s



4i

ˆ

s



5i

ˆ

s



1

0,00854

0,00913

0,00866

0,01323

0,01041

2

0,00645

0,01109

0,00854

0,01250

0,01080

3

0,00479

0,01109

0,01190

0,01250

0,01315

4

0,00408

0,01080

0,00913

0,01652

0,01109

5

0,00645

0,00913

0,00946

0,01109

0,01472

6

0,00629

0,00707

0,00645

0,00750

0,00913

7

0,00629

0,00645

0,01080

0,00854

8

0,00408

0,00854

0,01031

0,01548

0,01652

9

0,00854

0,01315

0,00854

10

0,00479

0,00854

–

0,01291

0,02213

11

0,00479

0,00854

0,01109

0,01315

0,02213

12

0,00645

0,00629

0,00854

Таблица 4.13

Вариации оценок систематических погрешностей метода и лабораторий

108

Окончание табл. 4.13

Лабора-

тория i

Вариации систематических погрешностей на уровне j

1i

ˆ

s



2i

ˆ

s



3i

ˆ

s



4i

ˆ

s



5i

ˆ

s



13

0,00645

0,00854

0,01109

0,01250

0,01109

14

0,00854

0,00645

–

0,00854

15

–

0,00913

–

0,01377

16

0,00645

0,00913

0,00854

0,01291

0,01472

17

0,01041

0,00854

0,00913

0,01652

0,01109

18

0,00854

0,01109

0,01548

0,01250

19

0,00913

0,00645

0,01109

0,01190

0,02016

20

0,00645

0,00913

0,01377

0,01041

j

ˆ

s



0,00155

0,00197

0,00221

0,00278

0,00359

Лаборатория i

Значимость систематической погрешности на уровне j

1 2 3 4 q = 5

1

нет

значима

нет

2

значима

нет

значима

3

нет

значима

нет

4

нет

значима

5

значима

нет

значима

6

нет

значима

нет

значима

7

нет

значима

нет

значима

8

нет

значима

нет

значима

9

нет

значима

нет

значима

10

нет

значима

нет

11

нет

значима

нет

12

значима

13

значима

нет

значима

14

значима

15

значима

16

значима

нет

значима

17

значима

нет

значима

18

значима

19

нет

значима

нет

значима

20

значима

нет

Значимость

j

ˆ



нет

значима

нет

Таблица 4.14

Значимость систематических погрешностей

109

Если абсолютная величина оцениваемой систематической погрешно-

Rjj

sAˆ

Систематическая

погрешность

Значения обнаруживаемой систематической погрешности

1 2 3 4 q = 5

j

ˆ



0,006

0,008

0,011

0,013

ij

ˆ



0,026

0,032

0,036

0,045

0,049

rjWij

sAˆ

j

ˆ



j



j

ˆ



сти метода меньше или равна половине ширины интервала неопределенности:

, (4.21)

то систематической погрешностью метода можно пренебречь (табл. 4.15).

Таблица 4.15

Обнаруживаемые значения систематических погрешностей

Если абсолютная величина оцениваемой систематической погрешности лаборатории меньше или равна половине ширины интервала неопределенности:

, (4.22)

то систематической погрешностью лаборатории можно пренебречь (табл. 4.15).

Данные табл. 4.14 уточняют по следующим условиям.

1. Если доверительный интервал систематической погрешности метода

измерений включает в себя нулевое значение, то она незначима при уровне значимости  = 5 %, в противном случае её следует считать значимой.

2. Если доверительный интервал систематической погрешности лабо-

ратории включает в себя нулевое значение на уровне значимости α = 5 %, то она незначима; в противном случае её следует считать значимой.

Неопределенность систематической погрешности метода измерений с доверительной вероятностью 0,95 может быть рассчитана следующим образом:

P[

– A·sRj <

<

+A·sRj] = 0,95. (4.23)

110

Результаты расчёта неопределенности систематической погрешности

Лабора-

тория i

Области неопределённости систематических погрешностей на уровне j

Уровень 1

Уровень 2

Уровень 3

Уровень 4

Уровень 5

min

max

min

max

min

max

min

max

min

max

1

-0,0161

0,0111

-0,0073

0,0273

-0,0244

0,0144

-0,0294

0,0194

-0,0316

0,0216

2

-0,0086

0,0186

-0,0098

0,0248

-0,0269

0,0119

-0,0269

0,0219

-0,0366

0,0166

3

-0,0161

0,0111

-0,0098

0,0248

-0,0144

0,0244

-0,0269

0,0219

-0,0291

0,0241

4

-0,0136

0,0136

-0,0173

0,0173

-0,0294

0,0094

-0,0319

0,0169

-0,0491

0,0041

5

-0,0086

0,0186

-0,0073

0,0273

-0,0169

0,0219

-0,0219

0,0269

-0,0066

0,0466

6

-0,0161

0,0111

-0,0073

0,0273

-0,0144

0,0244

-0,0269

0,0219

-0,0166

0,0366

7

-0,0161

0,0111

-0,0023

0,0323

-0,0194

0,0194

-0,0119

0,0369

-0,0041

0,0491

8

-0,0136

0,0136

-0,0148

0,0198

-0,0119

0,0269

-0,0219

0,0269

-0,0141

0,0391

9

-0,0111

0,0161

0,0002

0,0348

-0,0219

0,0169

-0,0119

0,0369

-0,0091

0,0441

10

-0,0161

0,0111

-0,0048

0,0298

-0,0244

0,0244

-0,0241

0,0291

11

-0,0161

0,0111

-0,0048

0,0298

-0,0119

0,0269

-0,0169

0,0319

-0,0241

0,0291

12

-0,0186

0,0086

-0,0023

0,0323

-0,0144

0,0244

-0,0319

0,0169

-0,0041

0,0491

13

-0,0086

0,0186

-0,0148

0,0198

-0,0169

0,0219

-0,0219

0,0269

0,0109

0,0641

14

-0,0211

0,0061

-0,0023

0,0323

-0,0119

0,0369

-0,0041

0,0491

15

-0,0094

0,0294

-0,0091

0,0441

16

-0,0186

0,0086

-0,0073

0,0273

-0,0119

0,0269

-0,0244

0,0244

-0,0066

0,0466

17

-0,0186

0,0086

-0,0198

0,0148

-0,0294

0,0094

-0,0319

0,0169

-0,0491

0,0041

18

-0,0211

0,0061

-0,0098

0,0248

-0,0119

0,0269

-0,0369

0,0119

-0,0341

0,0191

19

-0,0136

0,0136

-0,0023

0,0323

-0,0219

0,0169

-0,0194

0,0294

-0,0191

0,0341

20

-0,0186

0,0086

-0,0073

0,0273

-0,0194

0,0194

-0,0269

0,0219

-0,0316

0,0216

δ

-0,0048

0,0013

0,0055

0,0132

-0,0031

0,0056

-0,0051

0,0058

0,0000

0,0140

ij

ˆ



ij

ˆ



метода измерений приведены в табл. 4.16.

Таблица 4.16

Области неопределённости систематических погрешностей

Неопределенность систематической погрешности результатов изме-

рений в лабораториях с доверительной вероятностью 0,95 может быть рассчитана (1.25) следующим образом:

P[

– AWsrj < ij <

Результаты расчёта неопределенности систематической погрешности

лабораторий приведены в табл. 4.16.

+AWsrj] = 0,95. (4.24)