Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Пермский национальный исследовательский политехнический университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии

..pdf

Скачиваний:

Добавлен:

15.11.2022

Размер:

14.6 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 1819 / 3319 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 > Следующая >>>

Информационная матрица (матрица моментов) композиционно го плана второго порядка имеет для /е = 2 вид

	bo						^12		*11		b22
— N		4		0		0	0	N		N	-*oi4	—
^0	2	4		0		0	0	2	w i t	2	-*oi4
	i = l							i = l		i= l
		0	N	4		0	0		0		0
*1		0	2	4		0	0		0		0
			i= i
		0		0	N	4	0		0		0
h		0		0	2	4	0		0		0
1*Х) =					i= l							ю
							N					ю
		0		0			N		0		0	>
Ь\2						o	, 2 4 4					>
Ь\2						o	, 2 4 4
							/ = 1
	JV	4*of		0		0	0	N		N
bn	2	4*of		0		0	0	2 4		2 4 4
	i =1							/= 1		i = l
	N			d		0	0	N		N
b?2	V	v 2						2	4 4	2	4
b?2		x 2ix 0i						2	4 4	2	4	_
_	/ = 1							i = l		i= l		_

где

2 4 = * . /=1

2	4 = 2 4 = 22 + 2а2.
i=l	/=1

JV ЛГ

2 *о;4 = 2 *о;4 = 22 + 2а2>

1 = 1 1 = 1

	i2=l 4	4	= 22.
7V	ЛГ
2 4	= 2	4	= 22+ 2«4-
i=l	/=1

Общее число опытов в матрице композиционного плана второго порядка при k факторах (табл. 41) составляет

N = 2к + 2k + л0 при k < 5,

(V.52)

-W= 2Л—1-f- 2k + л0 при k > 5 .

	bo	bi,..., bk			bn	btз,...,
bo	2 4			Q
bx		2 4
h								0
h
	0	2	4
b\2				2	4	4
				2	4	4
bn		0				2	4	4
						2	4	4

bk-i>k					0
					0
bn	2	4*0/
b22	2	4*o/
		0						0
hk	2	4*o/

h - i > k

^11

^221• • • >

bkk

<2**'М**'1/ ,2 x 0l*2i • . . 2*<«4

2 x l —ix ki *

2 4 2 4 4 ••• 2 4 4

2	X2ix li 2	*2/ • • •	V	r 2 * 2
				2/ */

2 x kix \l 2 x kix 2i • ■ • 2 4

						Т а б л и ц а 41
		Композиционный план второго порядка для k				факторов
Номер		Х 0	Xi	-Г	*8
опыта		Х 0	Xi	-Г	*8	хк
1		+1	+1	—1	+1	—1
2		+1	—1	— 1	—1	+1
3		+ 1	+1	— 1	+1	—1
4		+ 1	—1	+ i	—1	+ 1
5		+ 1	+1	— 1	+1	—1
пя		+1	—1	—1	—1	—1
пя +	1	+ 1	+ a	0	0	О
ля +	2	+1	—a	0	0	0
пя + 2k		+1	6	’о	‘о	—сх
N		+ 1	6	'о	‘о	0

Соответствующая плану (табл. 41) информационная матрица ХТХ имеет вид (V.53)

где

		N
		V			N ,
		y . 4 i =			N ,
		/-1
		-	У	x 2 //		2k +	2a2	д л я А < 5
h Xu -	h	21	h		k	i	+ 2a2	для * > 5;
N	N			N		2 * + 2a 2		для k < 5
/ - 1	/=1			/ - 1			+ 2a2 для k > 5;
N	N			и			2 _^2*	для k < 5
2 Х11Х1 —	У	х 2 X2 = . . .	=	2	х {	1)1	'4.2—1 для k>b\
/ - 1	1			/ - 1		1)1	'4.2—1 для k>b\

N N

2 хЬ =

/ - 1

/ ~1

N	'2k	- 2a4	для k < 5
-2 4	<	1+ 2a4	для k > 5 .
/ - 1	Х 2я	1+ 2a4	для k > 5 .

Таким образом, композиционные планы второго порядка неор< тогональны:

N	Л	j — 1» 2, . . . , k\
Д]	Л
Д]	х 0ixji Ф
I-l
N	XjiXui Ф	u » J — 1» 2, . . . , k\ UФ ].
2	XjiXui Ф	u » J — 1» 2, . . . , k\ UФ ].
i- 1

Выбор величины звездного плеча а и числа опытов в центре плана по связан с критерием оптимальности плана.

5. Ортогональные планы второго порядка. Композиционные планы легко приводятся к ортогональным выбором соответствую щего звездного плеча а. Для этого было проведено [10] обращение матрицы (V.53) в общем виде. При этом достаточно было обратить

ту ее часть, которая связана со столбцами хо и x f (табл. 41), т. е.

•с коэффициентами	и &jj, и определить а из условия		равенства
.нулю недиагонального элемента обратной матрицы:
при k < 5		2*а2— 2k~ l (k + 0,5л0) = 0,
при k > 5	а4 +	2*а2— 2k~ l (k + 0,5л0) = 0,	(V.54)
при k > 5
	а 4 +	2fe—1a 2— 2k~ 2 (k + 0,5 по) = 0.

	Значения	а2, определенные по			(V.54), приведены в табл. 42.
								Т а б л и ц а 42
		Значения а 2 для различного числа факторов
			и количества опытов в центре плана
			к	\				к
	2	3	4	5* \|		2	3	4	5*
1	1,00	1,476	2,00	2,39	6	1,742	2,325	2,950	3,31
2	1,160	1,650	2,164	2,58	7	1,873	2,481	3,140	3,49
3	1,317	1,831	2,390	2,77	8	2,00	2,633	3,310	3,66
4	1,475	2,00	2,580	2,95	9	2,113	2,782	3,490	3,83
5	1,606	2,164	2,770	2,14	10	2,243	2,928	3,66	4,00

* Полуреплика, * б = * 1*2*з*4.

Выбрав а из табл. 42 и проведя следующее линейное преобра зование квадратичных столбцов x f

	N
х 1 = х 1 ~	(V.55)
х 1 = х 1 ~	N

получим ортогональную матрицу. Так, ортогональный план второ го.порядка для k = 2 и «о=1 имеет вид (табл. 43):

Т а б л и ц а 43

Ортогональный план второго порядка для k = 2

Номеропыта

*1*8

Д2

Хо

ДГ

Х\Х2

Х1

+ 1

- и / з

+ 1 /3

—1

+ 1 /3

—2/3

-И

— 1

—1

+ 1 /3

+ 1/3

—2/3

+ 1/3

—1 — 1

+ 1

+ 1/3

+ 1 / 3

—1

—2/3

+ 1 /3

-И

'—1

+ 1

—х

+ 1/3

—2/3

-И

;+1

+ 1/3

—2/3

Благодаря ортогональности матрицы планирования все коэф фициенты регрессии определяются независимо друг от друга па формуле

	2	хпУ1
bj-	/=1			(V.56>
bj-	N			(V.56>
	N
	/ - 1
и дисперсии коэффициентов равны
si =- Nлвоспр				(V.57>
	2		4
	г-1

В результате расчетов по матрице с преобразованными столб цами для квадратичных эффектов получим уравнение вида

У — b0 + 11 + 22 + • • • +	t>kx k + 121*2 + • • • +
+ (A-i)ftft-ift + ьп ( i ~	*?) + ••• + ькк(х\ — х 2к) .	(V.58)

Чтобы перейти к обычной записи, определяют Ь0 по формуле

Ьо= Ь'0— Ьпх \ — ... — Ьккх2

(V -59)

и оценивают с дисперсией, равной

= 4 + ( 4 Ч . + +{4?4и-

(V.60)

Зная дисперсию воспроизводимости, проверяют значимость ко эффициентов и адекватность уравнения

У = *0 + M l + *2*2 +

+ ЬкХ к + *12*1*2 + . . . +

+ *<*—1)гИс(*—l)-^* + *1 1 *1 + • • • + bkkxk.

Адекватность уравнения проверяют по критерию Фишера, со ставляя отношение дисперсий:

F — s2 Is2

°ад^°воспр'

Уравнение адекватно, если составленное таким образом F-отно шение меньше табличного для выбранного уровня значимости р (обычно равного 0,5) и чисел степеней свободы дисперсии адекват ности и дисперсии воспроизводимости:

F < F i - P( f i , / 2),

где fi = N—I — число степеней	свободы	дисперсии адекватности;
/г — число степеней свободы	дисперсии	воспроизводимости; N —

число опытов в матрице планирования; I — число коэффициентов в уравнении регрессии второго порядка.

Значимость коэффициентов проверяется по критерию Стъюдента:

t j = bj/Sfry

Коэффициент значим, если tj> tp(f2 ), где /2 — число степеней свобо ды дисперсии воспроизводимости.

Коэффициенты уравнения регрессии, получаемые при помощи ортогональных планов второго порядка, определяются с разной точностью. Согласно (V.33) имеем:

			sb0^ ^воспр I 1^				,
	sbj — «воспр I У		2ft +	2«2, j	=	1, 2 , . . . ,		k при k < 5,
		isb . = sвоспр j V 2A—1 +				2a2	при k > 5,
		Sbuj	= 5BOC»P / V		*	при k < 5,
						«.	J = 1.	2...... k,
						u + j,
		s baj =	«воснр / К 2ft—1 при k > 5,						(V .ei)
*b,, =		y-	—	^воспр	. - J 7		—	-	при /2 < 5,
*b,, =		y-	—	-Z.	. - J 7		—	-	при /2 < 5,
'	V	2*( 1 - 3 ) 2 + 2 (a2_				*) + Л0 (x ff
Sb			_			_		_ =rr	при k > 5 .
	К	2ft—1 (1 —		+ 2 (a2 — j;^)2 + n0 (Xj)2

Ортогональные планы второго порядка не обладают свойством рентабельности.

Пример 4 [19]. Необходимо определить условия получения максимальной степени разложения боратов смесью серной и фосфорной кислот. В качестве Фак торов, от которых зависит степень разложения (*/), выбираем следующие: Z\ -ч—температура реакции, °С; z2— продолжительность реакции, мин; z3-~ норМ фосфорной кислоты, %; z4— концентрация фосфорной кислоты (РгОв), %• Ос новной уровень и интервалы варьирования факторов приведены в таблице.

О	55	37,5	80	32,8
Z)
д *!	25	25,5	20	18,8

Р е ш е н и е . Из предварительных опытов известно, что оптимальные условия проведения процесса находятся внутри изучаемой области изменения парамет ров (см. таблицу). В связи с этим для получения уравнения регрессии использу ем ортогональный план второго порядка (табл. 44). Число опытов в матрице планирования для £ = 4 равно 25, а^= 1,414, п0= 1. Дисперсию воспроизводимости определяем по четырем дополнительным опытам (*/i=61,8%, */2= 59,3%, */з = = 58,7%; * /4 = 6 9 % ) :

2	Уи
« = - ^	---- = 6 0 ,9 5 ,
	4
2	(.уи - у ) 2
и- 1	= 5 ,9 5 .
5 воспр	= 5 ,9 5 .

Число степеней свободы дисперсии воспроизводимости /в о с п р = 4 — 1 = 3 . По фор мулам (V.56) и (V.57) рассчитываем коэффициенты уравнения регрессии второго порядка и ошибки коэффициентов:

*о = 61,54,			* 1 2 = 2 ,1 8 ,				sb . = 0 ,5 4 5 ;
b1= 17,37,			* 1 3 = 0 ,2 ,
*2 = 6,4 ,			*м=1,2,				Ч ) “ 0,м ’
*з = 4 ,7,			* 2 3 = 0 ,5 6 ,				s„	= 0 ,8 6 4 .
*4= —4 ,37,			*24 = 0 ,7 6 ,				s„	= 0 ,8 6 4 .
*4= —4 ,37,			*24 = 0 ,7 6 ,
5 i i = 4 ,5,			*3 4 = 1 ,9 ,
*2 2 = 1 ,5 ,
*зз = 4 ,09,
*44= —5,34,
Значимость коэффициентов проверяем по критерию Стыодента:
	13 ,3 7	= 3 1 ,9 ,			2 ,1 8	= 3		,5 7 ,
<1 = -« ’		= 3 1 ,9 ,		*1 2 =	0,61	= 3		,5 7 ,
	0 ,5 4 5				0,61
<2 =	6 .4	=	1 1 ,7 ,	*34 =	1.9	=	3 ,8 ,
<2 =	0 ,5 4 5	=	1 1 ,7 ,	*34 =	1.9	=	3 ,8 ,
	0 ,5 4 5				0,61
*3 =	4 ,7 0	=	8 ,6 4 ,	*13 =	0,2	=	3 ,1 8 ,
	0,545				0,6 1
*4 =	4 ,3 7	=	8 ,0 4 ,	*14 =	1 ,3	=	1	,9 7 .
*4 =	0,5 4 5	=	8 ,0 4 ,	*14 =	0.61	=	1	,9 7 .
*п =	4 .5	=	5 ,2 ,	' « - T f r - 0’91-
	0 ,8 6 4	=	5 ,2 ,
	0 ,8 6 4
*22 =	1 ,3	=	1 ,5 ,	*24 =	0 ,7 6		1	,2 5 .
*22 =	0 ,8 6 4	=	1 ,5 ,	*24 =	0,61		1	,2 5 .
	0 ,8 6 4				0,61
	4 ,0 9	~ 4'73’
*3 3 ~	0 ,8 6 4	~ 4'73’
<44 =	^ ’34	= 6 , 2 2 .

0,8 6 4

Номер	*0
опыта	*0
1	+1	4-1	4-1
2	+1	—1	—1
3	+ 1	4-1	—1
4	+1	—1	4-1
5	+1	4-1	—1
6	+1	—1	4-1
7	+ 1	4-1	4-1
8	+1	—1	—1
9	+1	4-1	—1
10	+ 1	—1	4-1
11	' +1	-И	-И
12	+ 1	—1	—1
13	+ 1	4-1	-И
14	+1	—1	—1
15	+ 1	4-1	—1
16	+1	—1	4-1
17	+ 1	0	0
18	-И	4-1,414	0
19	4-1	- 1,414	0
20	-И	0	4-1,414
21	-И	0	— 1,414
22	4-1	0	0
23	4-1	0	0
24	4-1	0	0
25	4-1	0	0

Т а б л и ц а 44

Ортогональный план второго порядка k=4, nQ= 1 ________________________ __________

			г		г		,	X 1Л'2	Л*1Х9.		Х 3Х а	24.	Х 9Х4,	У
	*4		' i		Д2	дз	*4	X 1Л'2	Л*1Х9.		Х 3Х а	24.	Х 9Х4,	У
	*4		' i		Д2	дз	*4
4-1	-И		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	4-1	4-1 -И		4-1	4-1	86,9
	-И		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	4-1	4-1 -И		4-1	4-1	40.0
	+1		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	—1	—1	- 4	—1	4-1	40.0
4-1	+1		°.2		0,2	0,2	° . 2	— 1	—1	’4-1	4-1	4-1	—1	66.0
—1	4-1		°.2		0,2	0,2	°.2	—1	+1	—1	—1	—1	—1	34.4
—1	4-1		0,2		0,2	0,2	°.2	—1	4-1	—1	—1	—1	—1	76.6
4-1	—1		0,2		0,2	0,2	° . 2	—1	4-1	4-1	4-1	4-1	—1	55.7
4-1	—1		0,2		0,2	0,2	0,2	—1	—1	4-1	4-1	4-1	4-1	91,0
—1	—1		0,2		0,2	0,2	0,2	-И	—1	—1	—1	—1	4-1	47.6
—1	—1		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	+ 1	4-1	- fl	-И	4-1	47.6
—1	—1		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	+ 1	4-1	—1	—1	+ 1	74,1
4-1	4-1		0,2		0,2	0,2	0,2	—1	4-1	-Ы	—1	—1	+ 1	52,0
-И	-И		0,2		0,2	0,2	0,2	—1	—1	—1	-Н	4-1	-И	52,0
-И	-И		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	—1	-И	—1	—1	—1	74.5
—1	-И		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	4-1	—1	4-1	4-1'	—1	29.6
—1	4-1		0,2		0,2	0,2	0,2	4-1	4-1	—1	4-1	4-1	—1	94.8
4-1	—1		0,2		'0,2	0,2	0,2	4-1	4-1	—1	4-1	4-1	—1	49.6
+ 1	—1		0,2		0,2	0,2	0,2	+1	^—1	4-1	—1	—1	—1	68.6
+ 1	—1		0,2		0,2	0,2	0,2	—1	—1	—1	4-1	4-1	4-1	68.6
—1	—1		0,2		0,2	0,2	0,2	—1	—1	+1	4-1	—1	4-1	51.8
—1	_1	-	0,2	-	0,2	0,2	0,2	—1	4-1	+1	—1	—1	4-1	61.8
0	6	-	0,8	-	0,8	- 0,8	—0,8	0	0	0	0	0	0	61.8
0	0		1,2	—0,8		—0,8	- 0,8	0	0	0	0	0	.0	95.4
0	0		1,2	-	0,8	—0,8	—0,8	0	0	0	0	0	0	41.7
0	0	—0,8			1,2	- 0,8	—0,8	0	0	0	0	0	0	79.0
0	0	—0,8			1,2	- 0,8	—0,8	0	0	0	0	0	0	4 2 .4
0	0	-	0,8	-	1,2	—0,8	—0,8	0	0	0	0	0	0	77.6
4-1,414	0	—0,8		-	0,8	1,2	—0,8	0	0	0	0	0	0	58.0
—1,414	0	—0,8		-	0,8	1,2	—0,8	0	0	0	0	0	0	58.0
0	4-1,414	—0,8		-	0,8	—0,8	1 , 2	0	0	0	0	0	0	45.6
0	4-1,414	—0,8		-	0,8	—0,8	1 , 2	0	0	0	0	0	0	52,3
0	—ч1,414	—0,8		—0,8		—0,8	t1.2	0	0	0	0

Табулированное значение критерия Стыодента для уровня значимости р=0,05 и числа степеней свободы f = 3 t p (f) =3,18. .После отсева незначимых коэффи циентов, для которых ^-отношение меньше табулированного, получим уравнение регрессии в безразмерном виде:

у = 61,54 + 17,34*! + 6,4*2 + 4,7*3 — 4,37*4 + 2,18*1*2 +

1 ,9аг3лг4 -t- 4,5 (jcf —0,8) -Ь 4,09 (дг|— 0,8) — 5 , 3 4 —0,8) =

= 58,9 + 17,37*1 + 6,4*2 + 4,7*з — 4,37*4 + 2,18*1*2 +

+ 1,9*3*4 + 4,5* i + 4,09*3 — 5,34*4 .

Для проверки адекватности полученного уравнения определяем остаточную дисперсию '

N
2	(У1 - У 1)2				396,2
s2 _	---------------				396,2
s2 _	---------------				= 26,4
					2 5 — 10
и /^-отношение:
F =	S OCT		26,4
F =					= 4,4.
	^воспр		5,95
	^воспр
Табличное значение критерия Фишера, при уровне значимости р = 0,05 и чис
лах степеней свободы fi = 15 и /г=3 равно 8,6. F<Fi- P(fu f2)							и, следовательно,
полученное уравнение адекватно эксперименту.
Уравнение регрессии в натуральном масштабе примет вид
у = 90,64 — 0,24221 — 0,0723 +				0,3544 + 0 ,00388212*2+
+ 0,0050634 +		0,072*^ +		0,0102з — 0,0154»
Условия, соответствующие	*/тах = Ю0%,				определяем	по последнему уравне
нию регрессии методом Гаусса — Зейделя на ЦВМ:
°пт = go0 С , 2ПТ =		50 мин,	*°пт = 90 % ,			*°пт =	32,5% .
В полученных оптимальных условиях были.поставлены контрольные опыты.
Степень разложения составила		98,5%	при		использовании		для разложения

30,3%-ной термической фосфорной кислоты и 98,8% п{1и использовании 29,6%-

ной экстракционной фосфорной кислоты.

6. Ротатабельные планы второго порядка Бокса — Хантера.

Ортогональные планы второго порядка не обладают свойством ротатабельности. Количество информации, определяемое как вели

чина, обратная оказывается различным для эквидистантных точек. На рис. 31 показаны контуры равной информации для k = 2

иплана, приведенного в табл. 43. Поверхности равной информации Для большего числа факторов имеют очень сложный характер. Бокс

иХантер [20] предложили считать оптимальными ротатабельные планы второго порядка. Ротатабельным будет такое планирование,

у которого ковариационная матрица (ХтХ)~~1инвариантна к ортого нальному вращению координат. Условие ротатабельности для пла

<<< < Предыдущая 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 1819 / 3319 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

#
15.11.2022838.89 Кб1Определение характеристик просадочности грунтов..pdf
#
15.11.2022838.89 Кб1ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ПРОСАДОЧНОСТИ ГРУНТОВ.pdf
#
15.11.20222.43 Mб51Оптимальное проектирование конструкций..pdf
#
15.11.20222.81 Mб184Оптимизация в среде MATLAB..pdf
#
15.11.20228.74 Mб38Оптимизация технологических процессов механической обработки..pdf
#
15.11.202214.6 Mб31Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии..pdf
#
15.11.20226.91 Mб14Оптическое материаловедение. Активные материалы.pdf
#
15.11.20228.52 Mб17Оптическое материаловедение..pdf
#
15.11.20223.07 Mб7Организационное поведение..pdf
#
15.11.20224.84 Mб18Организация планирование и управление строительным производством (в..pdf
#
15.11.20221.04 Mб3Организация аудиторной работы студентов по учебной дисциплине..pdf

У — b0 + 11 + 22 + • • • +	t>kx k + 121*2 + • • • +
+ (A-i)ftft-ift + ьп ( i ~	*?) + ••• + ькк(х\ — х 2к) .	(V.58)