Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии

Важнейшей задачей современной науки является максимальное сокращение сроков перехода от лабораторных исследований в про­ мышленность, сокращение пути перехода от лабораторного стола к промышленной реализации. Методы кибернетики позволяют не только сократить этот путь, но и резко уменьшить число необходи­ мых опытов, быстро выявить оптимальный вариант осуществления изучаемого процесса. Использование методов кибернетики и вычис­ лительной техники изменяет старые традиционные методы прове­

Эксперимент проводит машина, в которую предварительно заложе­ на программа оптимизации эксперимента. Эта система в десятки раз ускоряет проведение эксперимента, повышает надежность по­ лучаемых данных.

Система автоматизированного эксперимента включает в себя следующие элементы: экспериментальное оборудование, измери­ тельное оборудование; методики планирования, проведения экспе­ римента и обработки данных эксперимента; средства отображения результатов и воздействия на экспериментальнре оборудование. Таким образом идеология автоматизированной системы экспери­ мента состоит в планировании эксперимента и обработке данных. В системе автоматизированного эксперимента экспериментатор вы­ полняет следующие функции: 1) введение исходной информации для проведения эксперимента; 2) введение директивных априорных указаний для выполнения этапов экспериментирования; 3) внесе­ ние изменений в ходе процесса экспериментирования; 4) контроль правильности хода процесса; 5) контроль достоверности получае­ мой количественной информации.

Прежде чем начать эксперимент, нужно предварительно соста­ вить хотя бы ориентировочное представление о математической, модели изучаемого процесса. Во-первых, требуется выяснить, какие параметры нужно менять в ходе эксперимента, а какие фиксиро­ вать. Нужно также установить критерий оптимизации. Во-вторых, необходимо четко представить порядок измеряемых величин. В-третьих, необходимо проранжировать отдельные переменные и выяснить степень их влияния. В-четвертых, эксперимент заранее

должен быть спланирован. Методически опыты могут быть постав­ лены двояко. Традиционный метод постановки опытов состоит в изменении одного какого-либо параметра при сохранении всех других параметров, влияющих на процесс, постоянными. Этот ме­ тод постановки опытов называется методом однофакторного экспе­ римента. При такой постановке опытов определение взаимного влияния параметров требует очень большого числа опытов.

Оптимальное планирование эксперимента предполагает одно­ временное изменение всех параметров, влияющих на .процесс, что позволяет сразу установить степень взаимодействия параметров и значительно сократить общее число опытов. Такой метод постанов­ ки опытов известен как метод многофакторного планирования экс­ перимента.

Задача настоящего учебного пособия — на большом числе при­ меров научить студентов методикам обработки экспериментальных данных и планированию экспериментов для получения математи­ ческих моделей изучаемых процессов и их оптимизации, без усвоения которых невозможно построение систем автоматизирован­

ного эксперимента.

Современным методом расчета и анализа процессов химической технологии является метод математического моделирования. Со­ ставная часть метода математического моделирования — установ­ ление адекватности математической модели изучаемому объекту. Адекватность может быть установлена с использованием статисти­ ко-вероятностных методов, позволяющих определить значения ко­ эффициентов математической модели или действительного времени пребывания частиц потока, переносящих вещество или энергию. Поэтому применение таких приемов, как использование метода моментов, стало мощным средством математической оценки соот­ ветствия модели и объекта.

Описываемые в настоящем учебном пособии экспериментально­ статистические методы позволяют получать математические моде­ ли таких процессов, строгое детерминированное описание которых вообще отсутствует. Основы математической статистики излагают­ ся в книге применительно к задачам обработки экспериментов и моделирования химико-технологических процессов. Применяемый математический аппарат не выходит за рамки курса высшей мате­ матики втузов.

Д. И. Менделеева студентам специальности «Кибернетика химико­ технологических процессов».

Авторы выражают глубокую признательность рецензентам — коллективам'кафедр процессов и аппаратов ЛХТИ им. Ленсовета (зав. кафедрой чл.-корр. П. Г. Романков) и химической кибернети­ ки Казанского химико-технологического института им С. М. Киро­ ва (зав. кафедрой доц. Ш. Г. Еникеев).

Результаты эксперимента в химии и химической технологии бы­ ли и остаются главным критерием при решении практических задач и при проверке теоретических гипотез. Изучение сложных техноло­ гических процессов сопряжено с трудоемким и длительным экспе­ риментом. Для увеличения эффективности научных исследований, сокращения сроков разработки новых технологических процессов необходима оптимизация экспериментальных исследований на всех стадиях разработки, исследования, внедрения и эксплуатации хи­ мико-технологических процессов.

В настоящее время мощным средством повышения эффективно­ сти научных исследований при решении задач расчета, анализа, оптимизации и прогнозирования химико-технологических процессов стал метод математического моделирования [1]. При наличии пол­ ной информации о механизме процесса (термодинамике, кинетике, гидродинамике) составляют детерминированную математическую модель, представляющуюсобой систему дифференциальных урав­ нений обыкновенных или в частных производных. Для определения неизвестных констант, входящих в систему дифференциальных уравнений и проверки адекватности математической модели про­ цесса, проводится эксперимент.

При неполной информации о механизме процесса проводится функциональное изучение объекта: в ходе эксперимента фиксируют входные и выходные параметры объекта. На рис. 1 параметры х\9

..., хк— входные измеряемые и регулируемые параметры, объекта, w1, ..., Wi — неконтролируемые, случайным образом изменяющиеся параметры, «шум» объекта; у\, ..., ут— выходные параметры. В ка­ честве случайных рассматриваются обычно параметры, которые по тем или иным причинам невозможно (или очень трудно) учесть. Например, падение активности катализатора, изменение состояния поверхности теплообменной аппаратуры, колебания наружной тем­ пературы воздуха и т. п. Комплекс параметров х\у ..., хк называют также основным, он определяет условия эксперимента. Такое под­ разделение входных параметров на основные и случайные условно. Случайным будет любой параметр, не вошедший в основной комп­ лекс входных параметров, даже если он хорошо изучен. В зависи­ мости от постановки задачи и технических возможностей некоторые

Любые контролируемые параметры технологических процессов (температура, давление, расход реагентов и др.) изменяются во времени случайным образом и, следовательно, являются случай­ ными процессами. За время наблюдения случайный процесс при­ нимает тот или иной конкретный вид, заранее неизвестный, называе­ мый реализацией случайного процесса. Случайный процесс можно рассматривать как систему, состоящую из бесконечного множества случайных величин. Фиксируя значения случайного процесса через определенные интервалы времени, получаем систему случайных величии. Интервалы времени должны быть достаточно велики, что­ бы значения случайных величин были получены из* независимых опытов.

х

Различают стационарные (рис. 2) и нестационарные (рис. 3) случайные процессы. Стационарные случайные процессы протека­ ют во времени приблизительно однородно и имеют вид случайных колебаний вокруг некоторого среднего значения, причем ни средняя амплитуда, ни характер этих колебаний не обнаруживают сущест­ венных изменений с течением времени. Исследуя стационарный процесс* на любом участке времени, получают одни и те же харак­ теристики. Нестационарные случайные процессы имеют определен­ ную тенденцию развития во времени, характеристики такого про­ цесса зависят от начала отсчета. Если изменение технологических параметров объекта носит характер нестационарного случайного процесса, принципиально невозможно получить модель процесса в виде алгебраического уравнения (3) с постоянными коэффициента­ ми. Это встречается, например, при моделировании процесса в ка­ талитическом реакторе, если характеристики катализатора резко меняются за период его эксплуатации.

.Для сбора исходной статистической информации проводят экс­ перимент непосредственно на изучаемом объекте. Различают пас­ сивный и активный эксперимент. Пассивный эксперимент является традиционным методом, когда ставится большая серия опытов с поочередным варьированием каждой из переменных. К пассивному

эксперименту относится также сбор исходного статистического ма' териала в режиме нормальной эксплуатации на промышленном объекте. Обработка опытных данных для получения математиче­

ской модели проводится методами классического регрессионного и корреляционного анализа [2—7]. Активный эксперимент ставится по заранее составленному плану (планирование эксперимента), при этом предусматривается одновременное изменение всех параметров, влияющих на процесс, что позволяет сразу установить силу взаи­ модействия параметров, а поэтому сократить общее число опытов. План эксперимента выфщается в зависимости от априорной инфор­ мации об объекте и от постановки задачи. На каждом этапе изуче­ ния объекта выбирается оптимальная стратегия эксперимента.

Планирование эксперимента предложено английским ученым Р. Фишером в 30-х годах, однако современные методы широко при­ меняемого экстремального планирования эксперимента связаны с работой американских ученых Бокса и Уилсона [8]. Несмотря на недостатки пассивного эксперимента и классического регрессионно­ го анализа [2], этот метод широко применяется в производственных условиях, поскольку при этом информацию о свойствах объекта получают без нарушений технологического режима. В настоящее время методы планирования эксперимента, широко применяемые для изучения процессов в лабораторных и полузаводских условиях [9, 10, 11], в промышленных условиях применяются редко [12]. Одна­ ко развитие методов планирования эксперимента применительно к промышленным условиям и технический прогресс производства несомненно создадут предпосылки оптимизации эксперимента на всех стадиях изучения процесса.

Часть первая

МЕТОДЫ СТАТИСТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЭКСПЕРИМЕНТА

ГЛАВА I

ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СЛУЧАЙНЫХ ВЕЛИЧИН

1.Случайные величины. Аксиомы теории вероятностей. Законы распределения. Под случайной величиной понимают величину,

принимающую в результате испытания значение, которое принци­ пиально нельзя предсказать исходя из условий опытат Случайная величина обладает целым набором допустимых значений, но в ре­ зультате каждого отдельного опыта принимает лишь какое-то одно из них. В отличие от неслучайных величин, изменяющих свое зна­ чение лишь при изменении условий испытания, случайная величи­ на может принимать различные значения даже при неизменном комплексе основных факторов. Изменение случайной величины от опыта к опыту связано с неучитываемыми факторами (случайными факторами).

Чтобы охарактеризовать случайную величину, нужно прежде всего задать набор ее допустимых значений. Различают дискретные и непрерывные случайные величины. Возможные значения дискрет­ ных случайных величин можно заранее перечислить. Значения не­ прерывной случайной величины не могут быть заранее перечислены, они непрерывно заполняют некоторый промежуток. Набор допусти­ мых значений сам по себе слабо характеризует случайную величи­ ну. Чтобы полностью охарактеризовать случайную величину, необ­ ходимо не только указать, какие значения она может принимать, но и как часто.

величиной и меняется в зависимости от количества произведенных опытов. Но при большом числе опытов она имеет тенденцию стаби­ лизироваться около некоторого значения ри называемого вероят­ ностью события Х = Х{ (статистическое определение):

Можно доказать (теорема Бернулли), что каково бы ни было на­ перед заданное положительное число е, вероятность того, что часто­ та события отличается от его вероятности больше, чем на е, стре­ мится к нулю при неограниченном числе испытаний. Следующие