3.1.8. Получение рениевого порошка

Проводят восстановлением перрената калия или перраната аммония водородом в две стадии.

Восстановление перрената калия. Соль измельчают в мельнице, футерованной резиной. Мелющими телами служат обломки рениевых штабиков. Измельченную соль помещают в молибденовые лодочки слоем толщиной 6 – 8 мм. Восстановление ведут в трубчатых печах в течение 1 – 2 ч, при температуре от 250 до 500 ^оС.

KReO₄ + 3 H₂ = Re + KOH + 3 H₂O (3.6)

Иногда в шихту вводят KCl, чтобы предотвратить спекание, тогда температуру процесса можно повысить до 600 ^оС.

Полученный соляной плав промывают водой, сушат и отправляют на вторую стадию восстановления при температуре 550 – 1000 ^оС, затем отмывают водой, соляной кислотой, спиртом и сушат рений на воздухе. Полученный металл содержит примеси, главная из которых 0,01 % K. Более чистый металл можно получить вторым способом.

Восстановление перрената аммония. Соль измельчают, восстанавливают в трубчатых печах с непрерывной продвижкой лодочек из молибдена в течение 1 – 2 ч. Первую стадию проводят до образования ReO₂ при температуре 350 – 370 ^оС, вторую - до металлического рения при температуре 950 – 970 ^оС.

3.1.9. Получение компактного рения

Компактный рений получают методами порошковой металлургии, вакуумной плавкой в дуговых и электронно-лучевых печах, при этом на плавку поступают спеченные штабики.

Наиболее распространенным способом является метод порошковой металлургии. Порошки прессуют в стальных пресс-формах под давлением 500 – 600 МПа в прямоугольные штабики (12х12х100 мм), плотность которых 9,5 г/см³ (45 % от теоретической плотности). Низкотемпературное спекание проводят при 1200 ^оС в вакуумной печи или в атмосфере водорода в течение 1 ч. Высокотемпературное спекание ведут в атмосфере водорода в аппаратах для спекания при температуре 2800 – 2850 ^оС. Плотность спеченных штабиков не ниже 19 г/см³ (90 % от теоретической). Полученные штабики уплотняют ковкой или прокаткой на холоду с промежуточными отжигами (горячую обработку не применяют из-за его красноломкости), либо отправляют на плавку.

Особенность механической обработки рения состоит в том, что он отличается высоким сопротивлением деформации. При малой степени деформации (5 – 10 %) его твердость возрастает от 2500 - 3000 до 8000 МПа (по шкале Виккерса). Поэтому после холодной деформации ведут отжиг при 1700 – 1800 ^оС в течение 30 – 60 мин и далее продолжают механическую обработку на холоду.

3.2. Металлургия индия

3.2.1. Общие сведения

Индий открыт в 1863 г. немецкими химиками Рейхом и Рихтером спектральным методом в сфалерите, название получил от характерных для него спектральных синих (индиго) линий.

3.2.2. Свойства индия

Физические свойства. Индий – мягкий легкоплавкий металл серебристо-белого цвета, плотность 7,3 г/см³, температура плавления = 156,4 ⁰С, кипения 2000-2100 ⁰С. Металл хорошо поддается механической обработке на холоду.

Химические свойства. На воздухе стоек, окисляется выше температуры плавления до окиси In₂O₃. Компактный металл не растворяется в воде и щелочах, медленно растворяется на холоду в разбавленных кислотах, быстро - при нагревании, а также в концентрированных минеральных кислотах.