ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11 ОЦЕНКА КАЧЕСТВА МАСЛА

Цель работы

Освоить методы определения химического состава масла и оценки его качественных показателей.

Материальное обеспечение работы: весы различных марок, сушильный шкаф, термостат, электроплитка, пробоотборник, стеклянные пластинки, проволочный нож, пинцет, держатели; реактивы: смесь 95 %-ного этилового спирта и серного эфира (1:1), 1 %-ный раствор хромовокислого калия, растворAgNО3, раствор бромфенолблау и 3%-ный раствор соляной кислоты для приготовления индикаторных бумажек.

Содержание работы

Органолептическую оценку масла проводят по стабильной шкале ГОСТ 37–91 с разделением масла на сорта. После этого в средней пробе масла определяют кислотность, массовую долю СОМО, влаги, жира, соли, наполнителя и консистенцию.

Исследуется масло разных видов и методов производства,выработанное студентами в течение семестра и хранившеесяпри низкой плюсовой температуре.

Определение кислотности масла

Кислотность масла определяется количеством 1н. раствора щелочи, которое расходуется для нейтрализации 10 г масла и выражается в градусах Кеттстофера.

В колбу на 100 см3 отвесить 5 г масла, расплавить 20см3 нейтрализованной смеси 95 %-ного этилового спирта и серного эфира, взятых в соотношении 1:1. В колбу со смесью прилить3 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и оттитровать при помешивании 0,1 н. раствором щелочи до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Для расчета кислотности масла необходимо количество щелочи, пошедшей на титрование, умножить на 2.

Определение массовой доли влаги в масле

Содержание влаги определяют по уменьшению навески масла после выпаривания из нее

воды.

Определение с помощью весов СМН-84. Весы устанавливаются следующим образом: в чашку ставится стаканчик и гиря в 10 г. Необходимо уравновесить весы с помощью груза на коромысле весов. Рейтер должен находиться на 0 шкалы. Отвесить в стаканчик 10 г масла. Для этого снять с чашки весов гирю (10 г) и вместо нее в алюминиевый стаканчик положить масло до уравновешивания весов. Специальными щипцами взять алюминиевый стаканчик и поставить его на плиту. Нагреть навеску необходимо до прекращения потрескивания и побурения белкового осадка. Стаканчик с

58

маслом охладить, а затем поместить на чашечку весов. Уравновесить весы передвижением рейтера по зарубкам коромысла вправо. Установить процент влаги в масле, исходя из положения рейтера по коромыслу. Цифра у большого деления коромысла, на котором находится рейтер, соответствует целым процентам, мелкие деления — десятым долям процента. При навеске маслав 5 г п оказания умножаются на 2.

Техника определения с помощью технических весов. На левую чашку весов поставить алюминиевый стаканчик и уравновесить весы, в стаканчик отвесить 10 г масла, записать массу стаканчика с маслом. Далее выпаривать влагу аналогично изложенному выше. Стаканчик с маслом охладить, взвесить изатем рассчитать массовую долю влаги в маслеВ, %, по формуле (58):

В = 100(а −b) , (58)

в

где а — масса стаканчика с маслом до нагрева, г; b — масса стаканчика с маслом после нагрева, г; в — навеска продукта, г.

Определение сухого обезжиренного остатка в масле без наполнителей

Содержание СОМО определяют в пробе масла (10 г) после определения в нем содержания влаги. Остаток в алюминиевом стаканчике слабо подогревают до расплавления жира, приливают 50 см3 бензина или другого растворителя, смесь тщательно перемешивают палочкой и оставляют в покое на 3–5 мин для осаждения осадка. Верхнюю часть смеси сливают, оставляя в чашке 1–2 см3 смеси. Осадок обрабатывается растворителем 3 раза. Полноту удаления жира устанавливают путем нанесения на фильтровальную бумагу нескольких капель бензина после экстрагирования пробы. После испарения бензина не должно оставаться жирного пятна. Остаток в стакане осторожно высушивают до полного веса в сушильном шкафупри 105 °С. Затем стаканчик с содержимым охлаждают и взвешивают.

Содержание сухого обезжиренного вещества масла С, %,вычисляют по формуле (59):

С= 100(Р1 - Р) , (59)

Ро

где Р1 — масса стаканчика с остатком после удаления бензиножирового раствора, г; Р — масса пустого стаканчика со стеклянной палочкой, г; Ро — навеска масла, г.

Содержание сухого обезжиренного остатка в соленом масле находят, вычитая из найденной величины количество соли (в процентах).

Определение количества соли в масле арбитражным методом

Определение количества соли по этому методу осуществляется путем титрования экстракта масла азотнокислым серебром. Поваренная соль NaCl реагирует с AgNО3, в результате чего образуетсяAgCl, который выпадает в осадок, а избытокAgNО3 дает кирпично-красное окрашивание с индикатором (К2СrO4).

59

Отвесить 5 г сливочного масла и поместить в химический стакан. Затем отмерить 50 см3 дистиллированной воды и налитьв масло. Тщательно перемешать и оставить в покое до тех пор,пока жир не всплывет на поверхность и остынет. После этого стеклянной палочкой проколоть жировую пленку, пипеткой взять 10 см3 экстракта и перенести ее в колбочку. В эту колбу затем добавить 5–8 капель 10 %-ного раствора хромовокислого калия в качестве индикатора и при постоянном помешивании оттитровать раствором азотнокислого серебра до появления кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании. Расход 1см3 азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, равно количеству соли в масле в процентах (т. к. для титрования взято 10 см3 вытяжки, соответствующих 1 г масла). Опыт повторяют 3–5 раз и расхождения не должны превышать 0,1 %

Определение массовой доли жира

Определение массовой доли жира в масле Ж, %, осуществляется по формулам (60) и (61):

−для любительского несоленого и топленого:

Ж= 100 — (В + СОМО), (60)

где В — массовая доля влаги в масле, %; СОМО — массовая доля сухого обезжиренного остатка, % (для топленого масла СОМО — 0,3 %; для сливочного несоленого и соленого — 1 %);

−для соленого масла:

Ж= 100 – (В + СОМО + С) (61)

где С — массовая доля соли, %.

Содержание массовой доли жира в шоколадном масле определяют в жиромерах: к 2,5 г масла прибавляют 16,5 см3 серной кислоты (плотностью 1,50–1,55 г/см3) и 1 см3 изоамилового спирта. Показания жиромера умножают на 2, что соответствует процентному содержанию жира в масле.

Одним из важных качественных показателей масла является его консистенция. Оценка консистенции масла осуществляется пробой на срез, определением термоустойчивости и влагораспределения.

Оценка консистенции пробой на срез

Температура пробы— 5 °С. Для этого необходимо отрезатьпластинку масла толщиной 1,5–2 мм, длиной 5–7 см и испытать на изгиб и деформацию. Консистенция масла устанавливается по шкале оценки:

•1 — хорошая консистенция — пластинка имеет плотную ровную поверхность, края при легком нажиме прогибаются;- удовлетворительная — пластинка выдерживает небольшой изгиб, затем медленно ломается;

•2 — слабокрошливая — пластинка имеет неровные края, при легком изгибе ломается;

•3 — крошливая — при отрезании пластинка распадается накусочки;

•4 — слоистая — при отрезании и изгибе пластинка разделяется на слои;

•5 — излишне мягкая — пластинка при нажиме легко деформируется.

60

Определение термоустойчивости масла

Термоустойчивость масла характеризует способность масла сохранятьформу при повышенных температурах.

Из монолита свежего масла вырезают образец около 100 г, охлаждают до минусовых температур и выдерживают в тече ние суток для завершения процесса кристаллизации жира. Температура пробы должна быть 10 °С.

Из подготовленных образцов масла с помощью пробоотборника вырезают цилиндрики по 3 из каждого образца масла высотой и диаметром 20 мм и осторожно размещают на стеклянных пластинках с нумерацией и расстоянием 2–3 см друг от друга. Затем пробы помещают в воздушный термостат с температурой 30 °С, где выдерживают 2 ч. По окончании термостатирования пластинки извлекают из термостата, дают пробам остыть и помещают на миллиметровую бумагу илилинейкой замеряют диаметр основания каждой пробы, подсчитывая среднее арифметическое.

В качестве показателя термоустойчивости Кт, используют отношение начального диаметра До основания цилиндра кдиаметру после термостатирования Д1:

Кт = До . (62)

Д1

Полученные данные сравнивают сошкалой:

Определение величины капель и распределения влаги в масле

Качество обработки масла характеризует величину капель и распределения влаги в масле. Методика их определения основана на изменении цвета раствора бромфенолблау при соприкосновении влаги в масле.

Из монолита масла специальным проволочным ножом вырезают пластины масла размером 6 6 мм толщиной 2–3 см. Затем на эти пластины масла пинцетом прикладывают индикаторные бумажки и опускают в расплавленный парафин для фиксации отпечатков капель.

Величина сине-фиолетовых точек или пятен, образовавшихсяна пластине масла, их количество и характер распределения даютпредставление о величинеи распределении влаги в масле.

Всоответствии с эталоном масло относят к одномуиз 3классов:

•1. Хорошее распределение влаги — на индикаторной бумажке отпечатков не видно.

•2. Удовлетворительное распределение влаги — на индикаторной бумажке видно незначительное количество (2–5) равномерно распределенных точек диаметром 0,3–1,0 мм.

•3. Неудовлетворительноераспределение влаги— на индикаторной бумажке больше5 точек и пятен диаметромбольше 3 мм.

61