Титриметрия
1) Желатиновый метод
Основан на способности дубильных веществ образовывать нерастворимые комплексы с белками.
Водные извлечения из сырья титруют 1 % раствором желатина, в точке эквивалентности комплексы желатинотаннаты растворяются в избытке реактива. Титр устанавливают по чистому таннину. Точку эквивалентности определяют путем отбора наименьшего объема титрованного раствора, вызывающего полное осаждение дубильных веществ.
Метод наиболее точный, т.к. позволяет определить количество истинных дубильных веществ.
Недостатки: длительность определения и трудность установления точки эквивалентности.
2) Перманганатометрический метод (метод Левенталя-Нейбауера в модификации а.Л. Курсанова). Фармакопейный метод.
Основан на легкой окисляемости дубильных веществ калия перманганатом в кислой среде в присутствии индикатора и катализатора индигосульфокислоты, которая в точке эквивалентности переходит в изатин, и цвет раствора меняется от синего до золотисто-желтого.
Особенности определения, позволяющие оттитровать только макромолекулы дубильных веществ: титрование проводится в сильно разбавленных растворах (извлечение разбавляется в 20 раз) при комнатной температуре в кислой среде, калия перманганат добавляется медленно, по каплям, при интенсивном перемешивании.
Метод экономичный, быстрый, простой, но недостаточно точный, т.к. калия перманганат окисляет частично и низкомолекулярные фенольные соединения.
Физико-химические методы.
Фотоэлектроколориметрические методы
Основаны на способности дубильных веществ образовывать окрашенные соединения с солями трехвалентного железа, кислотой фосфорно-вольфрамовой, реактивом Фолина-Дениса и др.
Хроматоспектрофотометрические и нефелометрические методы
Используют в научных исследованиях.
3. Обзор ЛР и ЛРС, содержащие дубильные вещества.
ОСНОВНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ, СТРУКТУРНЫЕ ФОРМУЛЫ КОТОРЫХ НЕОБХОДИМО ЗНАТЬ (в письменной форме):
1. Адонитоксин (адонис весенний)
2. Алантолактон (сесквитерпены, бицикл, тип селена, девясил высокий)
3. Ализарин (антрацены, марена красильная)
4. Ангелицин (фурокумарины, в листьях и корнях дудника лекарственного, а также в семенах псоралеи орехолистной)
5. Анетол (ароматические монотерпены, фенолы, анис и фенхель)
6. Арбутин (фенольные, брусника, толокнянка, черника)
7. Аскорбиновая кислота
8. Буфадиенолид (СГ, шестичленное лактонное кольцо)
9. Гиосциамин (произв. пиридина и пиперидина, тропановые)
10. Гиперицин (конденсированные антрацены, зверобой)
11. Глицирризиновая кислота (пентациклические, солодка уральская)
12. Галлотанин (дубильные, бадан, ольха)
13. Дигитоксигенин (наперстянка пурпурная)
14. Изовалериановая кислота (калина обыкновенная, валериана лекарственная)
15. Катехин (флавоноиды, чай китайский, рябина черноплодная, черника)
16. Кверцетин
Гликозиды кверцетина:
рутин – содержится в траве фиалки, пустырника, горца перечного, зверобоя, плодах и бутонах софоры японской, плодах аронии (рябины) черноплодной;
авикулярин – содержится в траве спорыша;
гиперозид – содержится в траве зверобоя, горца почечуйного, цветках и плодах боярышника;
кверцитрин – содержится в траве спорыша, цветках боярышника.
17. Келлин (хромоны)
18. Кемпферол (флавонолы, эквизетрин в траве хвоща полевого)
19. Кодеин (мак снотворный)
20. Кофеин (чайный куст, шоколадное и кофейное дерево)
21. Ледол (багульник болотный, эф масла)
22. Линалоол (тмин, кориандр)
23. Ментол (мята)
24. Морфин (мак снотв)
25. Папаверин (мак снотв)
26. Псорален (пастернак, амми — кумарины)
27. Рутин (зверобой, пустырник, фиалка, горец перечный, арония)
28. Руберитриновая кислота (марена)
29. Пурпуреагликозид А (наперстянка пурпурная)
30. Сеннозид (кассия)
31. Строфантозид
32. Тимол (тимьян, чабрец, душица)
33. Флаволигнан силибин (расторопша)
34. Тиогликозид синигрин (горчица, редька, редис)
35. Хамазулен (ромашка, тысячелистник)
36. Цинеол (эвкалипт, шалфей, цитварная полынь)
37. Цитраль (эвкалипт)
38. Эмодин (антрацены: реуэмодин, франгулаэмодин, алоэмодин)
39. Эскулин (каштан)
40. Эфедрин
