5. Формирование аналитических проб.

Аналитическая проба – часть анализируемой средней пробы, предназначенная для проведения испытаний.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:

Порядок отбора проб ЛРП (серия).

ЛРП поступают в обращение в потребительских упаковках в виде цельного или измельченного ЛРС, расфасованного в пачки с внутренним пакетом и в иные подходящие виды упаковки для недозированных форм фасовки, или порошка, расфасованного в пакеты из бумаги термосвариваемой пористой неразмокаемой (фильтр-пакеты) с вложением в пачку.

Единицы продукции в выборку необходимо отбирать случайным образом или методом систематического отбора. Объем выборки зависит от количества транспортных единиц в серии ЛРП.

Отобранные потребительские упаковки составляют объединённую пробу. Количество потребительских упаковок, отобранных в объединенную пробу, должно быть достаточно для проведения испытаний на соответствие требованиям нормативной документации по меньшей мере в 2 повторностях и для формирования архивного образца.

Из объединенной пробы выделяют:

· пробу для определения допустимых отклонений на промышленное фасование (10 невскрытых пачек или пакетов, контурных ячейковых упаковок, брикетов, пачек с фильтр-пакетами);

· пробу для определения микробиологической чистоты (5 невскрытых потребительских упаковок общей массой не менее 50 г);

· пробу для определения радионуклидов;

· пробу для определения содержания остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка;

· среднюю пробу для выделения аналитических проб.

Испытания.

1) Влажность.

2) Зола общая.

3) Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте.

В тигель, содержащий остаток после определения общей золы, прибавляют 25 мл хлористоводородной кислоты разведенной 10 %, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до закипания смеси и выдерживают в течение 10 мин.

После охлаждения фильтруют содержимое тигля через беззольный фильтр, перенося на него осадок и обмывая часовое стекло горячей водой. Сушат и прокаливают при красном калении (550 – 650 °С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание проводят до постоянной массы остатка.

3) Измельченность.

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.

4) Определение содержание примесей.

Обычно к допустимым примесям лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов относят:

· части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);

· другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;

· органическую примесь (части других неядовитых растений);

· минеральную примесь (земля, песок, камешки).

К недопустимым примесям относят стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску.

Часть аналитической пробы цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси.