Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Гнозия экзамен (актуальное).docx
Скачиваний:
206
Добавлен:
21.01.2022
Размер:
44.83 Mб
Скачать

Качественные реакции

Из сырья антраценпроизводные извлекают водой или спиртом различной концентрации.

Качественные реакции основаны на химических свойствах:

  1. Реакция образования антрахинолятов со щелочью. Может быть проведена в трех вариантах:

а) на сухом сырье (кора крушины) — при нанесении нескольких капель 5-10 % раствора натрия гидроксида на сырье появляется вишнево-красное пятно (если присутствуют окисленные антраценпроизводные).

б) с водным извлечением (1:10) — при добавлении к водному извлечению из сырья нескольких капель 5-10 % раствора щелочи образуется вишнево-красное окрашивание.

в) реакция Борнтрегера (кора крушины, листья сенны, плоды жостера, корни ревеня, корневища и корни марены)

Позволяет обнаружить эмодины в присутствии других производных антрацена.

Проба основана на способности антрагликозидов подвергаться щелочному гидролизу с образованием свободных агликонов. Одновременно происходит окисление восстановленных форм.

После подкисления гидролизата агликоны извлекают эфиром. При встряхивании эфирного слоя с раствором аммиака эмодины переходят в водный слой, окрашивая его в вишнево-красный цвет. Хризофанол остается в органическом слое, окрашивая его в желтый цвет.

Содержащиеся в сырье марены производные ализарина окрашивают аммиачный слой в фиолетовый цвет.

  1. Реакция микросублимации (микровозгонки) - кора крушины

Основана на способности антраценпроизводных возгоняться при 200 °С с последующей конденсацией на холодной поверхности без изменения основной структуры. Может быть проведена в двух вариантах: в пробирке и на предметном стекле. При нанесении на сублимат раствора натрия гидроксида образуется вишнево-красное (производные хризацина) или фиолетовое (производные ализарина) окрашивание.

  1. Реакция образования лаков.

Основана на способности антраценпроизводных образовывать со спиртовым раствором магния ацетата окрашенные комплексы.

Хроматографическое исследование

Для идентификации антраценпроизводных в лекарственном растительном сырье используют бумажную хроматографию и хроматографию в тонком слое сорбента. Обнаруживают производные антрацена по характерной флуоресценции в УФ-свете.

Количественное определение

Все методы количественного определения антраценпроизводных в сырье основаны на определении свободных агликонов после кислотного гидролиза. Агликоны экстрагируют в органический растворитель и определяют различными методами.

  1. Фотоэлектроколориметрический метод (крушина, ревень, марена)

Основан на способности окрашенных антрахинолятов поглощать монохроматический свет при длине волны 540 нм.

Стадии определения:

а) Гидролиз антраценпроизводных и экстракция агликонов из сырья.

б) Получение окрашенных солей.

Эфирное извлечение обрабатывают в делительной воронке отдельными порциями щелочно-аммиачного раствора (5 % раствор натрия гидроксида, содержащий 2 % раствор аммиака). Антраценпроизводные в виде окрашенных антрахинолятов переходят в водную фазу; обрабатывают до тех пор, пока последняя порция щелочно-аммиачного раствора не будет оставаться бесцветной.

в) Окисление восстановленных форм антраценпроизводных.

Для перевода всех форм антраценпроизводных в окисленные, часть щелочно-аммиачного раствора антрахинолятов нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Восстановленные формы окисляются кислородом воздуха и вступают в реакцию со щелочно-аммиачным раствором, окраска становится интенсивнее.

г) Измерение оптической плотности окрашенных антрахинолятов с помощью фотоэлектроколориметра (ФЭК) при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр).

Содержание антраценпроизводных в сырье (%) рассчитывают по калибровочному графику, построенному по кобальта хлориду (CoCl2 · 6H2O), в пересчете на истизин.