2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою

Реакція між оксалатною кислотою і натрію гідроксидом протікає за рівнянням:

(СООН)₂ + 2NaОН = (СООNa)₂ + 2Н₂О.

Молекулярна маса еквіваленту оксалатної кислоти дорівнює половині молекулярної маси, тобто . Для встановлення концентрації розчину досить приготувати 250 см³ 0,1н розчину кислоти. Наважку перекристалізованої і висушеної кислоти переносять в мірну колбу місткістю 250 см³, розчиняють у воді, що не містить СО₂, доводять об’єм розчину до мітки і добре перемішують.

Оксалатна кислота є слабкою кислотою (К₁ = 6,5•10^-2; К₂ = 6,1•10^-5). В точці еквівалентності утворюється натрію оксалат, який, як сіль слабкої кислоти і сильної основи має в розчині лужну реакцію; рН цього розчину можна обчислити за формулою:

рН = 7+ 1/2рК + 1/2lg C_кисл.

рН = 7+ 2,1 - 0,65 = 8,45.

Найзручнішим індикатором є фенолфталеїн (рТ = 9).

Титрування з фенолфталеїном може бути точним тільки в тому випадку, коли розчин не містить СО₂. У разі присутності СО₂ на титрування затрачується більше розчину NaОН, ніж кількість, еквівалентна оксалатній кислоті, червоне забарвлення появиться тільки тоді, коли закінчиться реакція:

Н₂СО₃ + NaОН= NaНСО₃ + Н₂О.

Для визначення концентрації розчину NaОН відбирають піпеткою в конічну колбу 25 або 20 см³ 0,1н розчину оксалатної кислоти, додають 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують розчином натрію гідроксиду до появи червоного забарвлення, яке не зникає при збовтуванні протягом 1-2 хвилин. Роблять 3-4 паралельні титрування і для обчислення концентрації беруть середнє значення.

2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти

Цей спосіб менш точний, оскільки при роботі може відбуватися сумуванням помилок одного знаку, допущених при встановленні концентрації за хлоридною кислотою. Тому таке титрування доцільно проводити тільки для перевірки правильності встановлення концентрації обидвох робочих титрованих розчинів.

При встановленні концентрації розчину лугу за хлоридною кислотою придатні і сильні, і слабкі індикатори. Біля точки еквівалентності відбувається велика зміна рН, у границях якої знаходяться показники титрування сильних і слабких індикаторів. У випадку присутності в розчині лугу домішок Na₂СО₃, краще титрувати з метиловим оранжевим.

Для встановлення концентрації розчину лугу з метиловим оранжевим у конічну колбу місткістю 100 см³ відбирають піпеткою 20 або 25 см³ розчину NaОН, додають до розчину 2-3 краплі метилового оранжевого і титрують із бюретки робочим розчином хлоридної кислоти до появи оранжевого забарвлення. При такому порядку титрування допускається деяка похибка, оскільки невелика кількість хлоридної кислоти витрачається на реакцію з індикатором. Цю помилку можна врахувати контрольним дослідом.

2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій

а) Розчин NaОН (1 моль/дм³)

1 см³ розчину містить 0,0400 г NaОН

Виготовлення вихідного розчину: 160 г NaОН розчиняють у 300 см³ води. Посуд щільно закривають гумовим корком і залишають до наступного дня. Прозору рідину зливають з осаду і використовують для виготовлення розчинів NaОН. Зберігати в скляних банках, щільно закритих гумовими корками.

Виготовлення розчину NaОН (1 моль/дм³): 80 см³ вихідного розчину NaОН поміщають у мірну колбу місткістю 1дм³ і доводять об’єм розчину водою до мітки.

Перевірка на вміст карбонатів: 45 см³ розчину хлоридної кислоти (1 моль/дм³) титрують виготовленим розчином NaОН (індикатор – фенолфталеїн). До відтитрованого розчину добавляють краплями розчин хлоридної кислоти (1 моль/дм³) до зникнення рожевого забарвлення і кип’ятять. В процесі кип’ятіння при виникненні рожевого забарвлення додають розчин НСl (1 моль/дм³) до обезбарвлення. Розчин охолоджують і в випадку наявності рожевого забарвлення додають розчин хлоридної кислоти до обезбарвлення. Сумарна кількість добавленого розчину НСl не повинна перевищувати 0,1см³.

Встановлення титру: Біля 0,5 г (точна наважка) калію гідрофталату, попередньо подрібненого і висушеного при температурі 120^оС протягом 2 годин, розчиняють у 75 см³ води і титрують приготованим розчином NaОН (індикатор – фенолфталеїн). Молярну концентрацію обраховують за способом окремих наважок. Титр розчину встановлюють кожний раз перед застосуванням. Зберігають в скляних пляшках, щільно закритих гумовими корками.

б) Розчин NaОН (0,5 моль/дм³)

1 см³ розчину містить 0,0200 г NaОН

Приготування: 40 см³ вихідного розчину NaОН поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм³ і доводять об’єм розчину водою до мітки.

Перевірка на вміст карбонатів: Проводять, як описано при виготовленні розчину із концентрацією 1моль/дм³. Для визначення беруть 45 см³ розчину НСl (0,5 моль/дм³).

Встановлення титру: Біля 2,5 г (точна наважка) калію гідрофталату, попередньо подрібненого і висушеного при температурі 120^оС протягом 2 годин розчиняють у 50 см³ води і дальше поступають так само, як при встановленні титру NaОН (1моль/дм³).

в) Розчин NaОН (0,1моль/дм³)

1 см³ розчину містить 0,0040 г NaОН

Приготування: 8 см³ вихідного розчину NaОН поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм³ і доводять об’єм розчину водою до мітки.

Перевірка на вміст карбонатів: Проводять, як описано при виготовленні розчину із концентрацією 1 моль/дм³. Для визначення беруть 45 см³ розчину НСl (0,1 моль/дм³).

Встановлення титру: Біля 0,5 г (точна наважка) калію гідрофталату добре подрібненого і висушеного при температурі 120^оС протягом 2 годин розчиняють в 30 см³ води і дальше поступають так само, як при встановленні титру NaОН (1 моль/дм³).